ГОСТ 28619-90 С. 7
содержимым
после прокаливания при 850 *С в атмосфере азота, г
содержимым
после прокаливания при 850 *С в среде воздуха или
/И| — масса тигля Гуча с
(п. 12.16);
т,
—масса тигля Гуча с
кислорода (п. 12.17).
Примечание. Входящие в состав углерода летучие вещества удаляются в процессе пиролиза в среде
азота при 850 С. Конечный результат анализа соответственно уменьшается. Если известны тип и происхожде
ние углерода, то может быть сделана соответствующая корректировка.
14. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен содержать следующие данные:
1) полную идентификацию образца;
2) ссылку на настоящий международный стандарт;
3) используемый метод (метод В);
4) среднее значение двух параллельных определений;
5) нестандартные характеристики, отмеченные при проведении анализа;
6) любую операцию, не включенную в настоящий стандарт и стандарты, на которые делаются
ссылки, или любую операцию, рассматриваемую в качестве дополнения.
РАЗДЕЛ 3. Метод С
15. РЕАКТИВЫ
Следует соблюдать необходимые меры предосторожности при работе с пероксидами и раство
рителями. Все операции проводят в вытяжном шкафу с сильной вентиляцией; процессы выпарива
ния. экстрагирования и промывания, проводимые в стеклянной посуде, должны быть безопасными.
Реактивы, указанные в разд. 4 и 10, а также в пп. 15.1—15.3.
15.1. 1.4-Дихлорбензол (л-дихлорбензол) или 1,2-дихлорбензол (о-дихлорбензол).
15.2. Раствор гидроперекиси третичного бутила, концентрации не менее 60
%.
Оставшиеся
40
%
составляют, как правило, вода или перекись Фт-третбутила или mpe/w-бутанол.
Эти растворы сохраняют стабильность в течение нескольких месяцев при хранении в холодном
месте.
15.3. Толуол.
16. АППАРАТУРА
Аппаратура, указанная в разд. 5 и 11. а также в пп. 16.1—16.5.
16.1. Колба плоскодонная вместимостью 150 см’ с коническим стеклянным шлифом 34/35*,
муфта.
16.2. Конденсатор воздушный с коническим стеклянным шлифом 34/35*, керн.
16.3. Холодильник стеклянный длиной 250 мм с коническим стеклянным шлифом 34/35*,
керн.
16.4. Электроплитка закрытого типа, обеспечивающая нагрев до 200 *С
16.5. Тигель Гуча с фильтрующим слоем, изготовленным по разд. 11, обработанным по мето
дикам (пп. 17.7—17.15). а затем прокаленным при (850 ± 25) *С в течение 2 ч.
17. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
17.1. Для испытаний вырубают образец из тонкой листовой заготовки массой 0,3—0,5 г и
взвешивают с точностью до 0,1 мг (/яи). Помешают испытуемую пробу в колбу, содержащую 20 г
дихлорбензола (п. 15.1).
17.2. Осторожно (чтобы избежать обугливания) нагревают смесь в вытяжном шкафу, используя
воздушный конденсатор (п. 16.2) в течение 30—60 мин.
* Конические стеклянные шлифы соответствуют требованиям ГОСТ 8682. имеют конструкцию, реко
мендованную ГОСТ 8682.