С. 6 ГОСТ 28619-90
12.4. Доводят объем до 50 см3, смывая стенки стакана азотной кислотой (п. 10.1) и завершают
реакцию окисления нагреванием стакана на водяной бане в течение 2 ч при периодическом пере
мешивании. Реакция окисления считается завершенной, если на поверхности жидкости не образу
ются пузырьки или пена.
Приме ча ние . Длительность и условия нагревания, приведенные в пп. 12.3 и 12.4, должны строго
соблюдаться. Недостаточное окисление приводит к получению завышенных результатов содержания углерода,
обусловленных наличием нсокислснного полимера. С другой стороны, длительное нагревание может привести
к потере углерода при окислении его до диоксида углерода, как при определении содержания стирола азоти
рованием (ИСО 5478), когда используют более жесткие условия нагревании для частичного или полного
устранения углерода. Подобная потеря углерода особенно характерна для мелкодисперсных типов углерода.
12.5. Отфильтровывают подогретый раствор через тигель Гуча (разд. 11) с применением вакуу
ма средней мощности, оставляя большую часть нерастворимого остатка в химическом стакане.
12.6. Трижды промывают остаток в химическом стакане тремя порциями теплой азотной
кислоты, последняя объемом 10 см3 (п. 10.1), фильтруя каждый раз раствор через тигель Гуча,
оставляя большую часть углерода в стакане.
12.7. Выбрасывают фильтрат и тщательно промывают фильтровальную колбу водой для уда
ления всех следов азотной кислоты.
Предупреждение. Азотная кислота и ацетон могут вступать в реакцию друг с другом и привести
к взрыву.
12.8. Трижды промывают остаток углерода в химическом стакане тремя порциями ацетона,
последняя объемом 10см3(п. 4.4), каждый раз фильтруя порции раствора через тигель Гуча, сохраняя
большую часть нерастворимого остатка углерода в стакане.
12.9. Трижды промывают нерастворимый остаток тремя порциями смеси ацетона и хлорофор
ма (п. 10.4). последняя объемом 10 см3. Раствор каждый раз фильтруют через тигель Гуча, оставляя
большую часть нерастворимого остатка углерода в стакане.
12.10. Промывают нерастворимый остаток в химическом стакане тремя порциями хлороформа,
последняя объемом 10 см5 (п. 10.3). Каждый раз раствор фильтруют через тигель Гуча, оставляя
большую часть нерастворимого остатка в стакане.
Предупреждение. В связи с взрывоопасностью смеси хлороформа и ацетона обязательным
условием перед выполнением (п. 12.11) является тщательное ополаскивание фильтровальной колбы
ацетоном, а затем водой.
12.11. Добавляют в химический стакан 25 см3 раствора гидрооксида натрия (п. 10.5) и нагре
вают на водяной бане в течение 30 мин, периодически перемешивая.
12.12. Добавляют 35 см3 подогретой воды, фильтруют смесь через тигель Гуча и переносят
нерастворимый остаток в тигель.
12.13. Смывают химический стакан тремя порциями раствора гндрооксида натрия, последняя
объемом 10 см3 (п. 10.6), и фильтруют через тигель Гуча.
12.14. Завершают перенос нерастворимого остатка в тигель Гуча, промывая химический стакан
и тигель раствором соляной кислоты (п. 10.2).
12.15. Промывают тигель Гуча 10 см3ацетона (и. 4.4).
12.16. Прокаливают тигель Гуча при (850 ± 25) "С в атмосфере азота, используя трубчатую печь
п соответствующую аппаратуру (п. 5.2), охлаждают в эксикаторе (п. 5.4) и взвешивают с точностью
до 0,1 мг (масса /и,). Записывают данную массу.
12.17. Прекращают подачу азота в трубчатую печь и заменяют ее подачей воздуха или кислорода
(п. 4.2). Повторно прокаливаюттигель Гуча при (180± 25) *Сдо полного выгорания углерода. Охлаждают
тигель Гуча в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг (масса
т2).
’Записывают данную массу.
12.18. Сначала важно проверить методику, выполняя ее по полной программе на образце,
содержащем известное количество углерода аналогичного типа.
12.19. Определение проводятдважды.
13. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю углерода в процентах вычисляют по формуле
где т„ —масса образна, г (п. 12.1);