Электронная версияГОСТ 26176-91 С. 7
Свинец уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 1027, х. ч.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166. х. ч.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.2.Подготовка к испытанию
3.2.1. Подготовка проб к испытанию —по п. 2.2.1.
3.2.2. Приготовление растворов
3.2.2.1. Приготовление щелочного раствора виннокислого калия-натрия
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в 300—400 см3дистиллированной поды.
200 г виннокислого калия-натрия и 150 г гидроокиси натрия. После охлаждения объем раствора
доводят дистиллированной водой до 1000 см3.
3.2.2.2. Приготовление раствора железоаммонийных квасцов
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в 500 см3дистиллированной воды 100 г
железоаммонийных квасцов, к раствору приливают 109 см3 концентрированной серной кислоты,
перемешивают и после охлаждения объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см3.
Раствор фильтруют через бумажный фильтр.
3.2.2.3. Приготовление раствора уксуснокислого свинца
В 1000 см3 горячей дистиллированной воды растворяют 100 г уксуснокислого свинца и
оставляют в темном месте для осветления раствора. Затем раствор фильтруют и хранят в плотно
закупоренной склянке.
3.2.2.4. Приготовление раствора соляной кислоты с массовой концентрацией 20 %
В цилиндре или колбе смешивают концентрированную соляную кислоту с дистиллирован
ной водой в объемном соотношении 1:1. Плотность полученного раствора должна составлять
1,1 г/см3.
3.2.2.5. Приготовление насыщенного раствора сернокислого натрия
В мерной колбе вместимостью 1000 см3растворяют в дистиллированной воде 165 г сернокис
лого натрия и объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см3.
3.2.2.6. Приготовление раствора марганцовокислого калия с массовой концентрацией
0,02 моль/дм3
Содержимое ампулы стандарт-гитра марганцовокислого калия растворяют в мерной колбе
вместимостью 1000 см3в прокипяченной горячейдистиллированной воде. После охлаждения объем
раствора доводят прокипяченной дистиллированной водой при комнатной температуре до 1000 см3.
Раствор хранят в бутыли из темного стекла в темном месте.
3.2.2.7. Приготовление раствора сернокислой меди
Вколбе вместимостью 1000см3растворяют в 200см’дистиллированной воды 40 г сернокислой
меди и объем раствора доводят до 1000 см3. Раствор фильтруют через бумажный фильтр.
3.3. Проведение испытания
3.3.1. Получение экстракта растворимых углеводов
Навеску испытуемой пробы массой окаю 1г, взвешенную с точностью до 0,001 г, помешают
в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 60 см3 предварительно нагретой до
50—60 *Сдистиллированной воды и встряхивают в течение 15—20 мин с частотой встряхивания 200
колебаний в минуту. После охлаждения до комнатной температуры в колбу пипеткой приливают
1.5—3,0 см3раствора уксуснокислого свинца. Содержимое колбы тщательно встряхивают, при этом
выпадает осадок. Жидкости дают несколько отстояться и для удаления избытка свинца в колбу
приливают раствор сернокислого натрия в объеме, в три раза превышающем объем раствора
уксуснокислого свинца. Содержимое колбы взбалтывают, дают отстояться и фильтруют
через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок в конической колбе и на
фильтре несколько раз промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Затем раствор
доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Получают экстракт
растворимых углеводов.
3.3.2. Проведение кислотного гидролиза
Отбирают пипеткой 15см3экстракта растворимых углеводов и переносят в коническую колбу
вместимостью 100 см3. К экстракту прибавляют 3 см3 дистиллированной воды. 2 см3 раствора
соляной кислоты, приготовленного по п. 3.2.2.4. Колбу помещают на 7 мин в водяную баню при
температуре 68—70 *С. Для контроля одновременно в баню помещают колбу с 20 см3 воды и
термометром. Время нагревания отсчитывают с момента достижения в контрольной колбе темпе
ратуры 68—70 "С. Колбу вынимают из бани и охлаждают в водопроводной воде. Содержимое колбы
15