ГОСТ 14657.4-96
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Титримсгрический метод определения содержания общего железа (ИСО 10213)
А.1 Назначение и облапь применения
Настоящий стандарт устанавливает титримстричсский метод (без загрязнения ртутью) определения общего
железа в алюминиевых рудах с применением бихромата калия в качестве титранга после восстановления
трехвалентного железа хлоридом олова (II) и .хлоридом титана (III). Избыток восстановителя окисляется
хлорной кислотой.
Метод применим для руд с массовой долей оксида железа (Fc;Os) от 2 % до 50 %.
А.2 Ссылки
ГОСТ 1770—74 Посула мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие
технические условия
ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требовании к методам химического анализа
ГОСТ 25465—95 Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения влаги
ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования
А.З Сущность метода
Разложение навески методом спекания с пероксидом натрия с последующим кразковрсмснным сплавлени
ем. Растворение плава в воде к соляной кислоте. Восстановление основной части железа (111) хлоридом олова
(11), а оставшейся части железа хлоридомтитана (III). Окисление избытка восстановителя разбаатенной хлорной
кислотой. Титрование железа (II) раствором бихромата калия с применением дифсниламинсульфоната в
качестве индикатора.
А.4 Реактивы
Для анализа используют реактивы квалификации чл.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной
чистоты.
А.4.1 Натрия пероксид, порошок.
Внимание! Пероксид натрия хранят в сухом месте, запрещается пользоваться пероксидом со следами
агломерации.
А.4.2 Соляная кислота. р2оот 1,16 до 1,19 г/см3.
А.4.3 Соляная кислота, р2оот 1.16 до 1,19 г/см3, раствор 1:10.
А.4.4 Хлорная кислота. 72 Яз-ная ( р2и*■ 1,67 r/см3). раствор 1:1.
А.4.5 Смесь хлорной и фосфорной кислот.
150 см5фосфорной кислоты ( р:(,* 1.70 r/см3) приливают при перемешивании в колбу, содержащую 400 см3
воды. Добавляют 150 см3серной киезоты ( р20= 1.84 r/см3). охлаждают в водяной бане, разбаатяют водой до
объема 1дм3.
А.4.6 Казня перманганат, раствор 25 г/дм3.
А.4.7 Олова (II) хлорид, раствор 100 г/дм3.
100 г кристаллического двувол нога хлорида олова (II) (SnCI2•2Н20) растворяют в 200 см3соляной кислоты
при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают и разбавляют водой до объема I дм3. Раствор хранят в
сосуде из коричневого стекла с добавками небольшого количества гранулированного металлического олова.
А.4.8 Титана (III) хлорид, раствор 15 г/дм3.
Один объем раствора хлорида титана (около 15 % TiCI3) разбавляют девятью объемами раствора соляной
кислоты 1:1. Или 1г титановой губки растворяют в приблизительно 30 см3соляной кислоты в закрытом стакане
при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают- и доливают до объема 250 см3.
Свежий раствор готовят при необходимости.
А.4.9 Стандартный раствор железа 0.1 моль/дм3.
5.58 г чистого железа помешают в колбу Эрленмсйера вместимостью 500 см3 и устанавливают небольшую
воронку-филыр. Доливают небольшими порциями 75 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и нагревают до
растворения. Охлаждают и окисляют 5 см3 3 %-ного раствор:! пероксида водорода, добавляемого небольшими
порциями. Нагревают до кипения и выдерживают при кипении до разложения избытка пероксида водорода и
удаления хлора. Переливают в мерную колбу вместимостью 1дм3 и доливают водой до метки.
1,00 см3этого раствора соответствует 1.00 см3стандартного раствора бихромата калия.
A.4.1G Бихромат калия (K2Cr2Oj), стандартный раствор 0,0166 моль/дм3.
Растирают около 6 г бихромата казни в агатовой ступке, высушивают в течение 2 ч при 140—150 С и
750