ГОСТ 14657.4-96
4 Титриметрический титанометрический метод
Метод основан на титровании трехвалентного железа хлоридом титана (111), в присутствии
роданида аммония в качестве индикатора.
4.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка с раствором хлорида титана (111), приведенная на рисунке.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. растворы 1:1 и 1:2.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 1
%.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Цинк по ГОСТ 3640.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3
%.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 10
%.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610.
Железа оксид.
Стандартный раствор железа: 2.7924 г железа или 3,9920 г предварительно прокаленного при
температуре 600 *С втечение I ч и охлажденного в эксикаторе оксида железа (III) помешают в стакан
вместимостью 400 см’ и растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании.
Добавляют постепенно 5 см3 раствора пероксида водорода с массовой долей 3
%,
нагревают до
кипения и выдерживают при кипении до разложения избытка пероксида водорода и удаления хлора.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ доливают водой до метки и
перемешивают.
1см3раствора содержит 0.003992 г оксида железа.
Титан треххлористый.
Раствор треххлористого титана: смешивают 85 см3треххлористого титана с 2400 см’ раство
ра соляной кислоты 1:2. Кислоту готовят из свежепрокипяченной воды. Раствор треххлористого
титана хранят в плотно закрытом темном сосуде в атмосфере водорода. Водород
пропускают через установку из аппарата Киппа 1 ч. Перед применением раствор
треххлористого титана выдерживают в атмосфере водорода не менее 12 ч. Титр раствора
устанавливают каждый раз перед начатом работы.
Для установки титра раствора треххлористого титана 20 см3 стандартного раствора железа
помешают в коническую колбу вместимостью 250 см’, приливают 80 см’ воды. 20 см’ раствора
серной кислоты 1:3 и датее поступают, как указано в 4.2.1.
Массовую концентрацию (титр) раствора треххлористоготитана
с2
по оксиду железа вычисляют
по формуле
где
с
—массовая концентрация стандартного раствора железа.равная 0.003992 г/см’ оксида железа
(III),г/см3;
V
—объем стандарлюго раствора железа,см3;
V,
—объем раствора треххлористого титана.израсходованный на титрование.см\
4.2 Проведен ие анализа
4.2.1После определения диоксида кремния гравиметрическим или фотометрическим методом
по ГОСТ 14657.2 от раствора отбирают аликвотную часть 100 см’, помешают в коническую колбу
вместимостью 250 см’, приливают 10 см3раствора серной кислоты 1:1 и по каплям, при перемеши
вании, раствор марганцовокислого калия до появления не исчезающей в течение 1 мин розовой
окраски.
В качестве индикатора прибавляют 4 см3 раствора роданистого аммония и затем три раза по
0,5 г углекислого натрия, чтобы над раствором удалить воздух и заполнить пространство диоксидом
углерода.
Окрашенный в ярко красный цвет раствор титруют раствором треххлористого титана до
обесцвечивания. В процессе титрования добавляют еще два-три раза углекислый натрий.
К оттитрованному раствору прибавляют одну каплю раствора железа. При этом должна по
явиться слабая окраска. Если окраска нс появляется, то раствор перетнтрован.
45
2