ГОСТ 14657.4-96
5.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Стекло нейтральное НС-8 толщиной 4 мм.
Бумага конго.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.
Гилроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей К)
%.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 2 моль/дм3.
0
- Фенантролина гидрохлорид, растворе массовой долей 0.25 %; готовят растворением 0,25 г
реактива при слабом нагревании в 100 см3воды.
а , а’ - дипиридил. раствор с массовой долей 0,25
%\
готовят растворением 0,25 г реактивы
при слабом нагревании в 100 см3 поды.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610.
Стандартный раствор железа: 0,1399 г железа растворяют в 10 см’ раствора соляной кислоты
1:1. В конце растворения приливают 1—2 см3 раствора азотной кислоты 1:1 для окисления железа
и выпаривают до плажных солей. Соли растворяют в 20 см3раствора соляной кислоты 1:1 и
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0002 г оксида железа.
5.2 Проведен ие анализа
5.2.1 От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим ме
тодом по ГОСТ 14657.2, в мерную колбу вместимостью 100 см3отбирают аликвотную часть 50 см3.
Затем доливают до метки водой и перемешивают.
Для определения железа отбирают от этого раствора или раствора, полученного после опреде
ления кремния фотометрическим методом по ГОСТ 14657.2, аликвотную часть 5—20 см3и помеша ют
в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Раствор разбавляют водой до объема 50 см3, приливают 5 см3 раствора гидрохлорида гидрок-
силамнна, затем раствор уксуснокислого натрия до красного цвета бумаги конго и 10 см3о-фенант-
ролина или а . а’ - дипиридила, доливают водой до метки, перемешивают.
5.2.2 Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 6—20 см3 растпора контрольного
опыта, приготовлеиного по ГОСТ 14657.2, помешают в мерную колбу вместимостью по 100 см3,
добавляют 5 см3 стандартного раствора железа, что соответствует 0.001 г оксида железа и далее
анализ ведут, как указано в 5.2.1.
5.2.3 Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 30 мин относительно рас
твора сравнения на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум све-
топоглошения растворов соответствует длине волны 510 нм. При измерении на спектрофотометре
вместо раствора сравнения можно использовать нейтральное стекло НС-8 толщиной 4 мм.
Если для измерений используют нейтральное стекло, то в одну из кювет наливают раствор
контрольного опыта, а в другую —раствор исследуемой пробы и перед держателем с этими кюветами
ставят держатель с нейтральным стеклом НС-8 толщиной 4 мм, которое устанавливают против
кюветы с раствором контрольного опыта. Следует пользоваться постоянными кюветами, из которых
одна предназначена для испытуемого раствора, а другая —для раствора сравнения. Кюветы должны
быть помечены.
Если оптическая плотность испытуемого раствора больше оптической плотности раствора
сравнения, то на нуль оптической плотности устанааливают прибор, используя раствор сравнения,
а затем измеряют оптическую плотность испытуемого раствора, записывая ее со знаком плюс.
Если оптическая плотность испытуемого раствора меньше оптической плотности распюра
сравнения, используют обратный порядок измерений: на нуль оптической плотности устанавливают
прибор, используя в качестве растворасравнения испытуемый раствор, а затем измеряют оптическую
плотность раствора сравнения, записывая ее со знаком минус.
По оптической плотности испытуемого раствора определяют массу железа по градуировочному
графику.
5.2.4 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3
приливают из микробюреткн 0; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0: 6,0; 7,5 см3 стандартного раствора железа, что
соответствует 0; 0,0002: 0.0006; 0,0008; 0.0010: 0,0012 и 0.0015 г оксида железа и разбавляют до 50
см3 водой. Затем приливают по 5 см3раствора гидрохлорида гидроксиламина, раствор
уксуснокислого натрия до красного цвета бумаги конго, по 10см3 о-фенантролина или а , а’ -
дилириднда,доливают водой до метки и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в 5.2.3.
Раствором сравнения служит раствор, в котором содержится 0.0010 г оксида желез;! или
нейтральное стекло НС-8 толщиной 4 мм. При использовании нейтрального стекла за стеклом НС-8
ставят кювету с раствором, не содержащим оксид железа.
474