ГОСТ 14657.4-96
По полученным значениям оптических плотностей и известным массам оксида железа строят
градуировочный график.
5.3 Обработка результатов
5.3.1 Массовую долю оксида железа
X. %,
вычисляют по формуле
т .У с
100
* -,■
где
т,
—масса оксида железа.найденная по градуировочному графику,!-;
/п
—масса навески боксита,г;
с—
коэффнциент.устанаалнваюший разбавление раствора:
У—
общий объем раствора.см3;
У,
—объем аликвотной части раствора.см’.
5.3.2 Расчет результатов анализа —по 4.3.2.
5.3.3 Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и результата
ми анализа по 4.3.3.
6 Титриметрический комплексонометрический метод
Метод основан на комплексонометрическом определении оксида железа с сульфосалициловой
кислотой в качестве индикатора при pH раствора, равном 1,4.
6.1А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
pH-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 2 моль/дм3.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478. раствор с массовой долей 20
%.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610.
Стандартный раствор железа, 0,50 моль/дм3 раствор: 2,7925 г железа растворяют в 30 см’
раствора соляной кислоты. В конце растворения приливают 1—2 см’ раствора азотной кислоты и
выпаривают раствор до влажных солей. Соли растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты и
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемеши
вают. При необходимости концентрация раствора может быть проверена по бихромату калия.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N. N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, 0.05 моль/дм3раствор: 18,61 г трнлона Б растворяют в воде. Если раствор мутный, его
фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, затем разбавляют водой до метки и перемеши
вают. Для определения поправочного коэффициента 0,05 моль/дм3раствора трилона Б по стандарт
ному раствору железа отбирают из бюретки 20 см3раствора железа в стакан вместимостью 400 см3,
разбавляют водой до объема примерно 200 см3и устанавливают с помощью раствора уксуснокислого
натрия pH раствора, равное 1.4<рН раствора контролируют при помощи рН-метра).
Обмывают электроды небольшим количеством воды, раствор переводят в коническую колбу
вместимостью 500 см , нагревают до 40—50 С, добавляют 1—2 см3 раствора сульфосалициловой
кислоты и титруют 0,05 моль/дм3раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в
лимонно-желтую.
Поправочный коэффициент 0.05 моль/дм3раствора трилона Б
К
вычисляют по формуле
где
У,
—объем 0.05 моль/дм3стандартного раствора железа.см3;
V—
объем раствора трилона Б,израсходованный на титрование раствора железа,см3.
Допускается готовить раствор трилона Б из фиксамала.
6.2 Проведен ие анализа
6.2.1 От раствора после определения диоксида кремния гравиметрическим или фотометричес
ким методом по ГОСТ 14657.2 отбирают аликвотную часть 100 см3 в стакан вместимостью 400 см3,
добавляют 0,5—1см3раствора азотной кислоты и нагревают до кипения, затем раствор
охлаждают, разбавляют водой до 200 см3 и устанавливают с помощью раствора уксуснокислого
натрия pH раствора, равный 1.4 (pH раствора контролируют при помощи рН-метра).
Обмывают электроды небольшим количеством воды, переводят раствор в коническую колбу
вместимостью 500 см3, нагревают до 40—50 *С, добавляют 1—2 см3 раствора сульфосалициловой
кислоты и титруют 0,05 моль/дм3раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой
548