ГОСТ 14657.4-96
П р и м е ч а н и е 5 —Очень важно, чтобы некоторое количество железа (III) осталось нсвосстано&зснным.
Если все железо будет восстановлено, необходимо окислить некоторое его количество с помощью капли
перманганата катни.
Восстанавливают остальную часть железа
(III),
добавляя хлорид гитана
(III)
по каплям до исчезновения
желтой окраски, затем добавляют 3—5 капель в избыток. Обмывают стенки стакана небольшим количеством
воды и нагревают до температуры, близкой к точке кипения. Снимают с плитки и добаатяют за один прием 5
см1хлорной кислоты. Хорошо перемешивают круговыми движениями в течение 5 с. Сразу же разбавляют
холодной (ниже 10 ®С) водой до объема 200 ем*. Быстро охлаждают до температуры ниже 15 "С и продолжают
определение согласно А.7.5.3.
А.7.5.3 Титрование
К холодному раствору, полученному по П.7.5.2, добавляют 30 см’ смеси серной и фосфорной кислот и
титруют раствором бихромата калия, используя 5 капель раствора дифсниламинсульфоната натрия в качестве
индикатора.
Конечной точкой считается изменение зеленого цвета раствора на зелено-голубой, при добавлении
последней капли титранта раствор приобретает фиолетовую окраску.
А. 7.5.4 Холостой опыт
Определяют значение холостого опыта с теми же количествами реактивов, соблюдая все этапы проведения
анализа. Непосредственно до восстановления хлоридом олова добаатяют 1.0 см5стандартного раствора железа,
затем титруют раствор, как указано в А.7.5.3. Фиксируют объем этого титрования как (Н0). Значение холостого
опыта Уг рассчитывают по формуле
У2 - И„— 1.00.
П р и м е ч а н и е 6 — В отсутствии железа индикатор, днфсниламинсульфонат натрия, нс вступает в
реакцию с бихроматом. Добавление раствора железа (III) необходимо для обеспечения реакции индикатора в
растворе холостого опыта, что позволяет ввести соответствующую поправку на холостой опыт в кубических
сантиметрах раствора бихромата калия.
А.8 Обработка результатов
А.8.1 Расчет общего железа (в виде оксида FciOj)
Общее железо X в виде оксида железа (FciO;),вычисляют по формуле
. . У2
—
Х -
V
---- - 0.007985- 100,
т
(III).
где У\ — объем раствора бихромата калия.использованного для титрования анализируемой пробы.см1;
V,} — объем раствора бихромата калии.использованною для титрования раствора холостого опыта.ем’:
т — масса навески,г;
0,007985 —кратное атомной массы оксида железа
А.8.2 Общая о б р аб о т ка рез ул ьт ат ов
А.8.2.1 Плановое опробование данной методики проводили восемь лабораторий на пяти уровнях железа,
каждая лаборатория провела четыре испытания на каждом уровне.
Полученные результаты статистически обработали и данные результатов представлены в таблице B.I
приложения В.
Полученные данные, указывающие на логарифмическую зависимость между содержанием железа, сходи
мостью (г) и воспроизводимостью (Я) результатов опыта суммированы в таблице C.I приложения С.
Графическая зависимость данных точности приведена в приложении D.
А.8.2.2 Принятые результаты опытов (см. приложение В)
Аналитическое значение исследуемой пробы может быть принято, если оно соответствует его паспорт
ному значению в пределах значений дляприведенных в таблице B.I, и разность двух значений для
исследуемой пробы нс превышает г. рассчитанных из соответствующих значений г, приведенных в таблице
C.I. приложения С.
Если аналитическое значение для стандартного образца выходит за пределы значений R в таблице С.1,
анализ проводят одновременно на одной анализируемой пробе, одной пробе стандартного материала и одной
холостой пробе. Аналитическое значение стандартного образца подвергается проверке на приемлемость, как
указано выше. Если и в этом случае для стандартного образца оно выходит за рамки допустимого, необходимо
провести анализ с другими стандартными материалами того же типа руды, пока нс будет получено приемлемое
значение для анализируемой пробы.
А.8.2.3 Расчет конечного результата
Конечный результат представляет собой среднее арифметическое принятых аналитических значений
анализируемой пробы или значений, полученных по методике приложения В. с точностью до четвертого
десятичного знака, и округленных до второго десятичного знака но следующей методике:
1) если цифра третьего десятичного знака меньше 5. ее отбрасывают и цифру второго десятичного знака
записывают без изменения;
2) если цифра третьего десятичного знака 5. а цифра четвертого десятичного знака любая, кроме 0,
или цифра третьего десятичного знака больше 5. то цифру второго десятичного знака увеличивают на
единицу;
952