ГОСТ 14657.4-96
охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе. 4.904 г этого материала растворяют в воде, охлаждают до
20 ‘С и переливают в мерную колбу вместимостью 1дм5. Разбавляют водой до метки и перемешивают.
А.4.11 Натрия дифенилам инсульфонат, индикаторный раствор
0,2 г реактива (CbHjNHCbHjSOjNa) растворяют в воде и доливают водой до объема 100 см3.
Раствор хранят в сосуде из коричневого стекла.
А.5 Аппаратура
Стандартное лабораторное оборудование и указанное в А.5.1—А.5.4.
А.5.1 Тигель из циркония или стеклоу тлерода вместимостью 25—30 см3.
А.5.2 Бюретка класса А но ГОСТ 292S1.
A.S.3 .Мерная колба с одной меткой вместимостью 1000 см5 по ГОСТ 1770.
А.5.4 Муфельная печь, обеспечивающая температуру нагрева от 500 до 800 "С.
А.6 Отбор и подготовка пробы
А.6.1 Отбор проб
Лабораторную пробу отбирают и измельчают до размера частиц менее 150 мкм в соответствии с
ГОСТ 14657.0 и ГОСТ 25465.
А.6.2 Подготовка аншпггичсской пробы
Пробу выдерживают в сушильном шкафу в соответствии с ГОСТ 14657.0.
А.7 Проведение анализа
А.7.1 Число опреде ле ний
Апатит проводят независимо на двух параллельных навесках одной аналитической пробы.
П ри XIс чан ие — Второй или любой последующий результат определения нс должен зависеть от
предыдущего результата. Для данного аналитического метода предполагается, что определение проводится
или тем же лаборантом через какое-то время, или другим лаборантом, при этом в каждом случае проводится
калибровка.
А.7.2 Навеска
Прибли зительно 0,4 г анализируемой пробы взвешивают с точностью до 0,2 мт.
П ри ме ча н ие —При использовании предварительно высушенной пробы навескуотбирают и взвешивают
в день сушки достаточно быстро для избежания адсорбции ататн.
А.7.3 Холостой опыт
Холостой опыт проводят, используя те же количества реактивов и в тех же условиях, что и основное
определение, но без навески пробы.
При проведении испытания одновременно на нескольких пробах можно проводитьодни холостой опыт при
условии соблюдения той же методики и использования реактивов из тех же сосудов.
А.7.4 Ко нт ро л ь н ый опыт
Во время каждого определения проводят также одни анализ стандартного материала того же типа руды при
тех же условиях. Когда испытания проводят на нескольких пробах руды одного типа, достаточно провести один
анализ стандартного материала.
Примечания
1 Стандартный материал должен быть тою же типа, что и анализируемая руда, и любые расхождения в
свойствах этих двух материалов не должны приводить к значительным изменениям методики анализа.
2 Стандартный материал используют только для проверки качества анализа, а нс для стандартизации
раствора бихромага калия.
А.7.5 Опред еление
А.7.5.1 Разложение навески
Навеску помещают в тигель, добавляют <5±0,1) г пероксида натрия и перемешивают никелевым шпателем.
Помешают тигель с содержимым в муфельную печь на 45 мин при температуре 480—500 ’С. Извлекают тигель с
содержимым из печи и нагревают на горелке для расплавлении опека (около 30 с). Продолжают нагрев при
помешивании плава круговыми движениями тигля в течение общего времени нагрева 2 мин.
Тигель охлаждают до комнатной температуры (можно использовать металлическую плиту для ускорения
процесса охлаждения) и помешают тигель на бок в стакан вместимостью 400 см3. Осторожно приливают 50 см3
воды и быстро закрывают стакан часовым стеклом.
После прекращения реакции добавляют 30 см3 соляной кислоты и нагревают до прекращения рсакиии.
вызванной разложением пероксида. Тигель извлекают и ополаскивают водой, присоединяя промывные воды к
раствору. Поддерживают объем раствора в стакане менее 100см3.
А.7.5.2 Окисление избытка раствора хзорида титана (III) хюрной кислотой
В раствор, полученный согласно А.7.5.1. добавляют 3—5 капель раствора перманганата калия и нагревают
раствор до температуры чуть ниже точки кипения. Выдерживают при этой температуре 5 мин для окисления
мышьяка или органики. Ополаскивают крышку и стенки стакана небольшим количество»! горячей соляной
кислоты. Сразу же добавляют раствор хлорида олова по каплям, перемешивая раствор до тех пор, пока раствор не
приобретет светло-желтую окраску.
518