ГОСТ Р 54291―2010
14
17
7.9 Водород высокой чистоты (свободный от углеводородов). Используется в качестве топливного
газа для ПИД.
Предупреждение — Водород под давлением — чрезвычайно воспламеняющийся газ.
7.10 Внутренний стандарт. Смесь приблизительно равных количеств четырех н-парафинов с н-С
по н-Свключительно. Концентрации отдельных компонентов могут быть точно не известны, но они
должны быть в пределах линейного диапазона используемой электронной системы/детектора.
7.11 Жидкая фаза. Инертная неполярная жидкость или смола низкой летучести.
Обычно используют силиконовую смолистую резину. Наиболее удовлетворительна загрузка жид-
кой фазы — от 3 % до 10%.
7.12 Твердый носитель. Диатомит (инфузорная земля) или равноценный инертный материал в
виде частиц. Обычные размеры частиц находятся в диапазонах 60/80 меш или 80/100 меш.
8 Отбор проб
8.1ПробыдляанализапонастоящемуметодунеобходимоотбиратьвсоответствиисАСТМД 4057
или аналогичными национальными стандартами.
8.2 Пробы должны храниться в герметичных емкостях.
9 Подготовка аппаратуры
9.1 Подготовка колонки
Может быть использован любой подходящий метод, который соответствует требованиям к колон-
ке, указанным в разделе 10.
9.2 Кондиционирование колонки
Колонку необходимо кондиционировать при максимальной температуре, чтобы уменьшить дрейф
нулевой линии, вызываемый утечкой наполнителя колонки. Колонку можно кондиционировать очень
быстро и эффективно при использовании следующей процедуры.
9.2.1 Подсоединяют колонку к системе ввода, оставив свободным конец для детектора.
9.2.2 Продувают колонку газом-носителем при температуре окружающей среды.
9.2.3 Закрывают кран газа-носителя и дают колонке полностью сбросить давление.
9.2.4 Герметично закрывают открытый конец для детектора подходящим способом (колпачком).
9.2.5 Повышают температуру колонки до максимальной рабочей температуры и поддерживают
колонку при этой температуре в течение 4—6 ч, не пропуская поток через колонку.
9.2.6 Охлаждают колонку до температуры окружающей среды.
9.2.7 Удаляют колпачок с колонки и подсоединяют колонку к детектору. Вновь устанавливают по-
ток носителя.
9.2.8 Программируют несколько раз температуру колонки до максимальной с обычной скоростью
потока газа-носителя.
9.3 Альтернативным методом кондиционирования колонок является метод продувки колонки (от-
соединенной от детектора) газом-носителем в течение 12—16 ч при максимальной рабочей темпера-
туре колонки. Этот метод является эффективным для колонок с первоначальной загрузкой 5 % жидкой
фазы.
9.4 Хроматограф
5
Работу на приборе проводят в соответствии с инструкцией изготовителя. Типичные рабочие усло-
вия приведены в таблице 1.
9.4.1 Для нормальной работы колонки как газожидкостной хроматографической и чтобы исклю-
чить возможность застывания жидкой фазы, следует избегать очень низкой начальной температуры
колонки. За дополнительной инструкцией следует обращаться к производителю жидкой фазы. Началь-
ная температура колонки должна быть низкой настолько, чтобы получить калибровочную кривую, отве-
чающую требованиям, указанным в 6.1.3.
9.4.2 Двуокись кремния от сжигания материала колонки откладывается на горелке ПИД. Это
отложение необходимо регулярно удалять, очищая щеткой, во избежание изменения характеристик
чувствительности
детектора.