ГОСТ Р 54291―2010
участков, представляющих смежные временные интервалы фиксированной продолжительности (ре-
жим определения площади узкого участка). Рекомендуемый временной интервал составляет 1 с, но не
должен превышать 12 с.
Система должна обеспечивать вычитание площади узкого участка из площади соответствующего
пика анализируемого образца. Альтернативно хроматограмму нулевой линии можно вычесть из хрома-
тограммы образца и чистую результирующую хроматограмму обработать в режиме разбивки на узкие
участки.
Также используют компьютерную программу, которая выполняет расчет узких участков после про-
ведения анализа.
6.3 Колонка
Можно использовать любую газохроматографическую колонку, обеспечивающую разделение в
зависимости от температур кипения и отвечающую техническим характеристикам, указанным в разде-
ле 10. В таблице 1 приведены успешно применяемые колонки и условия проведения испытания.
6.4 Микрошприц
Для введения образца используют микрошприц вместительностью 5 или 10 мкп. Для отбора про-
бы жидкости должны применяться автоматические устройства.
7 Реактивы и материалы
7.1 Чистота реактивов
4
2
2
1618
22
Химические вещества квалификации х. ч. следует применять при всех испытаниях. Если нет
других указаний, все реактивы должны соответствовать спецификациям Американского химического
общества, где они имеются в наличии. Можно использовать реактивы другой квалификации при усло-
вии, что чистота реактива установлена и достаточно высокая, что обеспечивает точность определения
при его использовании.
7.2 Воздух должен быть нулевого класса (т. е. свободный от углеводородов) для применения в ПИД.
Предупреждение — Сжатый воздух — это газ под высоким давлением, поддерживающий
горение.
7.3 Хлорид кальция безводный (CaCl ).
7.4 Калибровочная смесь — смесь н-парафинов, растворенных в дисульфиде углерода (см. 7.5,
предупреждение), с пределом кипения образца до 538 °С (1000 °F) включительно.
Не менее чем одно соединение смеси должно иметь температуру кипения, равную начальной
температуре кипения образца или ниже. При необходимости к калибровочной смеси можно добавить
метан, этан, пропан или бутан, вводя газовым шприцем 1 см
3
чистого газообразного соединения в
запечатанную колпачком с перегородкой виалу, содержащую остальную калибровочную смесь. Если
пики н-парафинов можно четко (недвусмысленно) идентифицировать на хроматограмме образца, то их
значения времени удерживания можно использовать для калибровки.
7.5 Дисульфид углерода (CS ) с массовой долей основного вещества не менее 99 %. Использует-
ся в качестве растворителя, уменьшающего вязкость, так как он смешивается с сырой нефтью и плохо
определяется пламенно-ионизационным детектором.
Предупреждение — Дисульфид углерода — чрезвычайно летучее, воспламеняемое и токсичное
вещество.
7.6 Газ-носитель — азот или гелий высокой чистоты, высушенный с помощью молекулярных сит
или аналогичных осушающих веществ.
Предупреждение — Гелий и азот являются сжатыми газами под высоким давленем.
7.7 Смесь для испытания разрешающей способности колонки. Смесь, содержащая парафины
н-Си н-Спо 1 % масс. каждого в соответствующем растворителе, например в н-октане, для испыта-
ния разрешающей способности колонки.
Предупреждение — н-Октан воспламеняем и вреден при вдыхании.
7.8 Смесь для испытания отклика детектора. Точно взвешенная смесь приблизительно равных
масснеменее6н-парафинов, охватывающаячислоатомовуглеродавдиапазонеот 10 до 44. Растворя-
ют одну часть этой смеси приблизительно в пяти частях CS (или в достаточном количестве CS , чтобы
обеспечить стабильный раствор при комнатной температуре).