ГОСТ Р 54291―2010
6.1.2 Программатор температуры колонки
Хроматограф должен работать при воспроизводимом линейном программировании температу-
ры в диапазоне, достаточном для установления времени удерживания не менее 1 мин при начальной
температуре кипения и элюирования соединений вплоть до температуры 538 °С (1000 °F), прежде чем
будет достигнут конец температурной программы.
6.1.3 Криогенный термостат колонки
Если начальная температура кипения сырой нефти ниже 90 °С (194 °F), то начальная темпера-
тура колонки должна быть ниже температуры окружающей среды. Это требует применения на газовом
хроматографе криогенного охлаждения.
В таблице 1 приведены типичные начальные температуры колонки.
Таблица 1 — Типичные рабочие условия
Параметр колонки
Колонка
1
2
3
457 (18)
3,17 (1/8)
10 % UCW-982
Хромосорб P
A)
-AW
– 30
380
610 (24)
3,17 (1/8)
3 % OV-1
Хромосорб W
A)
-HP
– 30
350
457 (18)
3,17 (1/8)
10 % SE-30
Хромосорб P
A)
-AW
– 40
360
Длина колонки, мм (дюйм)
Диаметр колонки, мм (дюйм)
Жидкая фаза
Материал носителя
Значение начальной температуры колонки, °С
Значение конечной температуры кипения, °С
Программируемая скорость изменения темпе-
ратуры, °С/мин
Тип газа-носителя
Скорость потока газа-носителя, мл/мин
Температура детектора, °С
Температура отверстия для ввода пробы
10
Азот
25
400
380
10
Гелий
20
380
375
10
Азот
28
400
400
А)
Использовался в межлабораторном совместном исследовании 8 лабораториями для 5 образцов.
6.1.4 Система ввода образца
Можно использовать одну из следующих систем ввода образца.
6.1.4.1 Мгновенное испарение
Испарительнаясистемавводаобразцадолжнаобеспечиватьнепрерывнуюработупритемперату-
ре, близкой или равной максимальной используемой температуре колонки.
Система ввода образца также должна быть подсоединена к хроматографической колонке таким
образом, чтобы избежать конденсации образца.
6.1.4.2 Во время эксплуатации жидкий образец вводят непосредственно в головную часть колон-
ки. Должны быть предусмотрены устройства для программирования температуры всей колонки вклю-
чая температуру ввода образца, вплоть до максимальной используемой колонкой температуры.
6.1.5 Регулятор расхода
Хроматограф должен быть снабжен регулятором расхода, поддерживающим поток газа-носителя
постояннымповсемурабочемутемпературномудиапазонуколонки ± 1 %. Входноедавлениегаза-носи-
теля, подаваемое к хроматографу, должно быть достаточно высоким, чтобы компенсировать увеличе-
ние противодавления в колонке по мере программирования повышения температуры. Обнаружено, что
давление на входе, равное 550 кПа (80 psig), является достаточным для колонок по таблице 1.
6.2 Система получения данных
3
6.2.1 Самописец
Для графического представления сигнала ПИД используют самопишущий потенциометр диапазо-
ном измерения от 0 до 1 мВ с временем отклика по полной шкале 2 с или менее.
6.2.2 Интегратор
Обычный интегратор или компьютерная система обработки данных хроматографии должна ис-
пользоваться для интегрирования и накопления сигнала детектора. Система интегратор — компью-
тер должна иметь обычное хроматографическое программное обеспечение для измерения времени
удерживания и площадей пиков элюирования (режим обнаружения пика). Дополнительно система дол-
жна обеспечивать преобразование непрерывно интегрируемого сигнала детектора в площади узких