ГОСТ Р 54291―2010
11.3 Подготовка образца
11.3.1 Образцы, содержащие очень легкие компоненты, хранят при температуре от 0 °С до ми-
нус 5 °С. Перед открытием закрытый образец оставляют при этой температуре не менее 4 ч (предпоч-
тительно на ночь).
11.3.2 Для обеспечения гомогенности образец встряхивают или перемешивают и наливают не-
большую порцию (около 100 см
3
) образца для последующего взвешивания и анализа.
11.3.3 Тяжелую вязкую сырую нефть следует нагреть и перемешать, чтобы обеспечить гомогенность.
11.3.4 Поскольку воду не измеряют с помощью ПИД, то перед взвешиванием образца его необхо-
димо высушить (обезводить).
В виалу вместимостью 50 см
3
добавляют 2—3 г осушающего средства, например безводного хло-
рида кальция, и наполовину заполняют ее образцом.
Виалу плотно закрывают крышкой и энергично встряхивают. Дают смеси выстояться несколько
минут для оседания агента.
Пипеткой удаляют осушенный слой сырой нефти для взвешивания и анализа образца.
11.3.5 Взвешиваютнеменее 10 госушенногообразцасточностью 0,1 мгввиалувместимостью 25 см
3
.
11.3.6 В ту же виалу добавляют примерно 1 г смеси внутреннего стандарта. Определяют массу с
точностью 0,1 мг.
11.3.7 Смесь разбавляют примерно равным объемом дисульфида углерода.
11.3.8 Виалу плотно закрывают крышкой, и смесь энергично встряхивают в течение 3 мин или до
тех пор, пока компоненты смеси полностью не растворятся друг в друге (солюбилизируются).
Этот раствор используют для анализа «сырая нефть плюс внутренний стандарт» (см. 11.4.1).
11.3.9 Во второй виале такое же количество обезвоженного образца, как и в 11.3.5, растворя-
ют в равном объеме дисульфида углерода. Этот раствор используют для анализа «сырая нефть без
внутреннего стандарта» (см. 11.4.4).
11.4 Анализ образца
11.4.1 В условиях точно таких же, как и для холостого опыта и анализа калибровки (см. 11.1 и 11.2),
следуя строго определенным условиям анализа (см. 11.1), в хроматограф вводят 1 мкл разбавленной
смеси «сырая нефть плюс внутренний стандарт». Регистрируют профиль площади каждого интервала
времени до конца анализа (включительно).
11.4.2 Продолжают анализ до достижения времени удерживания, эквивалентного температуре
кипения 538 °С (1000 °F).
При этой температуре прекращают регистрацию площадей узких участков на хроматограмме.
11.4.3 Для максимального удаления тяжелых компонентов, остающихся в колонке, продолжают
нагревание колонки до тех пор, пока сигнал ПИД не вернется к нулевой линии. Чтобы ускорить этот
процесс, можно повысить температуру колонки.
11.4.4 Колонку охлаждают до исходной температуры. Используя условия, идентичные 11.4.1, вво-
дят 1 мкл образца «сырая нефть без внутреннего стандарта» (см. 11.3.9). Регистрируют профиль пло-
щади каждого интервала времени до конца анализа (включительно).
11.4.5 Испытание образца как с внутренним стандартом (см. 11.4.1), так и без него (см. 11.4.4)
можно выполнять в любом порядке.
12 Обработка результатов
12.1 Корректировка площади
12.1.1 Скорректированные площади узких участков пиков для каждого испытания (см. 11.4.1 и
11.4.4) рассчитывают, вычитая соответствующие площади узких участков профиля холостого опыта
(см. 11.1) из каждого результата обоих испытаний, указанных выше (см. примечание 2).
12.1.2 Суммируют скорректированные площади узких участков для каждого испытания, чтобы полу-
чить в течение испытания общую скорректированную площадь в конце каждого временного интервала.
12.2 Теоретическая общая площадь (рисунок 3)
14
12.2.1 На основании времени удерживания из калибровочной хроматограммы (см. 11.2.1) выби-
рают значения времени удерживания, которые на 5 % меньше времени удерживания н-С , и одно,
которое
на
5
%
больше
времени
удерживания
н-С
17
.
9