ГОСТ 30648.1-99
бативают минимум та 3 дня до использования. Для этого нарезают цинковую фольгу на ленты, по
длине равные половине высоты бутыли, в которой находится эфир. Расход фольги составляет
приблизительно 80 см- на один кубический дециметр эфира.
Ленты из фольги погружают на 1мин в раствор, содержащий 10 г сернокислой меди и 2 см3
96 %-ной серной кислоты в 1дм3 раствора. Затем ленты осторожно промывают водой. Влажные,
покрытые медью ленты помешают в бутыль с эфиром на 3 дня.
5.3Проведение измерений
5.3.1 Колбы дтя перегонки вместе с материалом, облегчающим кипение (стеклянные шарики
или кусочки карборунда), высушивают в сушильном шкафу температурой (102±3) *С в течение 1ч,
охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с отсчетом показаний до 0.0001 г.
5.3.2 Масса пробы дтя анализа для продуктов массовой долей жира до 5 %должна составлять
10—11 г. Массу пробы
X
в граммах продукта, содержащегоболее 5
%
жира, рассчитывают по формуле
где 50 —коэффициент, учитывающий наиболее полное выделение жира при данных условиях
измерений, %/г;
Хх —
массовая доля жира, установленная по разделу 4.
%.
В экстрактор помещают пробу продукта, взвешеннуюс отсчетом показанийдо 0,0001 г. К пробе
творога добавляют 6—7 см3дистиллированной воды, к пробе сухого продукта —9 см3дистиллиро
ванной воды. Экстрактор с пробой творога или сухого продукта помещают в водяную баню темпе
ратурой (38±2) *С. Содержимое экстрактора периодически перемешивают вращательными
движениями до получения однородного раствора.
5.3.3 В экстрактор с пробой продукта добавляют 2 см3 водного раствора аммиака массовой
долей 25
%
и тщательно перемешивают. Приливают 10 см’ этилового спирта и осторожно смеши
вают жидкости, не закрывая экстрактор. Затем приливают 25см3диэтилового эфира, свободного от
перекиси, закрывают экстрактор, энергично перемешивают содержимое в течение 1 мин и охлаж дают
в проточной воде. Дают стечь жидкости со стенок, располагая экстрактор вертикально.
Осторожно открывают пробку, приливают 25 см3 петролейпого эфира, ополаскивая первыми пор
циями пробку и горловину колбы. Закрывают экстрактор пробкой и в течение 30 с осторожно
встряхивают.
Ятя ускорения разделения фаз применяют центрифугирование в течение 5 мин.
5.3.4 Осторожно вынимают пробку, ополаскивают ее и горловину экстрактора смешанным
растворителем, сливая его внутрь экстрактора, и аккуратно через си({юн сливают эфирный раствор
в колбу для перегонки.
Для облегчения декантации и повышения уровня поверхности раздела между двумя слоями
жидкости в экстрактор добавляют дистиллированную воду.
5.3.5 Проводят вторую и третью экстракции, как указано в 5.3.3 без добавления водного
раствора аммиака, используя I см3этилового спирта. 15 см3диэтилового эфира и 15 см3петролей-
ного эфира; сливают прозрачный эфирный раствор в ту же колбу для перегонки, что и при первом
экстрагировании.
5.3.6 Из колбы для перегонки тщательно удаляют выпариванием и перегонкой как можно
больше растворителей. Эфиры отгоняют через холодильник при помощи ротационного испарителя,
поместив колбу в водяную баню температурой (48±2) *С. Когда бурное кипение эфира прекратится,
температуру волы в бане постепенно повышают до кипения для отгонки спирта.
5.3.7 После образования в колбе неподвижного стекловидного слоя ее помешают в сушильный
шкаф температурой (1()0±3) *С на 2 ч. затем выдерживают в эксикаторе для охлаждения до комнат
ной температуры. Взвешивают колбу с отсчетом показаний до 0.0001 г. Проводят повторные высу
шивания колбы при тех же режимах в течение 30—60 мин и взвешивания до тех пор, пока разница
между последовательными взвешиваниями будет не более 0.0005 г. Если при одном из взвешиваний
после высушивания произойдет увеличение массы, то для расчета принимают результаты предыду
щего взвешивания.
Разность между массами колбе жиром по 5.3.7 и безжира по 5.3.1. доведенными до постоянной
массы, предстаатяет массу экстрагированного жира.
5.3.8 Чтобы установить, что все экстрагированное вещество яазяется жиром, в колбу для
6