ГОСТ 30648.1-99
5.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Часы наручные механические по ГОСТ 10733 2-го класса точности, 4-й группы.
Пипетки по ГОСТ 29227, 2-1-2-2 или 2-2-2-2.
Цилиндр по ГОСТ 1770, 2-25-2, 4-25-2.
Термометры жидкостные по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 до 100 С, ценой деле
ния 1 *С.
Центрифуга, обеспечивающая фактор разделения
К
от 100 до 300 м/с2.
Фактор разделения
К
рассчитывают по формуле:
K = n zD,
(I)
5
— трубка из нержавеющей стали по
ГОСТ 5632 диаметром 3 мм:
пробка из
фторопласта
где
п
—частота вращения ротора центрифуги, с"1;
D
—диаметр окружности вращения середин стаканов, м.
Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры в диапазоне от 30 до 100 *С с
погрешностью ±2 ’С.
Эксикатор 1-230 по ГОСТ 25336, снабженный эффективным высушивающим веществом (на
пример, свеже высушенным силикагелем с индикатором влажности —сернокислым кобальтом).
Испаритель ротационный, обеспечивающий поддержание температуры водяной бани от 30 до
100 ‘С с погрешностью ±2 ’С. частотой вращения ротора не более I с- ’.
Экстрактор стеклянный вместимостью 100 см3, наружным диаметром от 25до 40 мм и толщи
ной стенки не менее 2 мм в соответствии с рисунком 1.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру
сушки
<100±3)*С.
Колбы для перегонки по ГОСТ 25336, К-1-250-29/32 ТС.
Стакан по ГОСТ 25336, В-1-250 ТС.
Аммиак по ГОСТ 3760, х. ч.; водный раствор массовой
долей аммиака 25
%
(массовой концентрацией 910 г/см3).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 выс
шей очистки.
Эфир диэтиловый для наркоза |3| без примесей.
Эфир петролейный по нормативной документации с
температурой кипения от 30 до 40 *С.
Калий йодистый по ГОСТ4232, ч.д. а.: раствор массовой
долей 10
%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462. ч. д. а.
Растворитель смешанный, приготовленный непосредст
венно перед использованием смешиванием равных объемов
днэтилового и петролейного эфиров.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х. ч. или ч. д. а.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. или ч. д. а.; раствор
массовой долей 96
%.
Вспомогательные средства для кипячения: обезжирен
ный непористый фарфор, карбид кремния или стеклянные
шарики.
Допускается применение других средств измерений с
метрологическими характеристиками и оборудования с тех
I
ническими характеристиками не хуже, а также реактивов по
2 —
качеству не ниже вышеуказанных.
5.2 Подготовка к проведению измерений
Рисунок 1—Экстрактор
5.2.1 Очистка диэтилового эфира от перекисей
Для проверки наличия примесей (перекисей) в диэтиловом эфире в цилиндр с притертой
пробкой, предварительно ополоснутый диэтиловым эфиром, вносят 1 см3 свежеприготовленного
10 %-ного раствора йодистого калия и 10 см3диэтилового эфира. Содержимое цилиндра встряхи вают
и выдерживают I мин. При наличии перекисей слой эфира желтеет.
Для очистки днэтилового эфира от перекисей и предотвращения их образования эфир обра-