ГОСТ 11739.13-98
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам
меди строят градуировочный график.
6.4 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
6.4.1 Массовую долю меди Хх, %, вычисляют по формуле
1
*
’
Х . = — 100,(2)
т , ’
где т —масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
ntj —масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
6.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.
Т а б л и ц а 4
В процентах
Абсолютное допускаемое расхождение
М ассонам доля меди
результатов параллельны х определенийрезультагов анализа
О т 0 .0 0 2 д о 0 .0 0 5 в к л ю ч . 0.001 0.001
С в . 0 .0 0 5 » 0 .0 1 0 0 ,0 0 2 0 ,0 0 3
* 0 .0 1 0 » 0 .0 3 0
*
0 ,0 0 3
0 ,0 0 4
* 0 .0 3 0 » 0 ,1 0 0 » 0 .0 0 5 0 .0 0 7
. 0 , 1 0* 0 .2 5
р
0.010 .0 2
. 0 .2 5 * 0 .4 0
* 0 ,4 0 . 0 .8 0
0 ,0 30 ,0 4
0 .0 40 .0 6
7 Атомно-абсорбционный метод определения меди
7.1 С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты и измерении атомной
абсорбции меди при длине волны 324.8 нм в пламени ацетилен-воздух.
7.2 А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для меди.
Печь муфельная.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Медь по ГОСТ 859 марки МОО.
Стандартные растворы меди
Раствор А, готовят по 6.2.
Раствор Б: 10 см* раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
1см3раствора содержит 0,0001 г меди.
Раствор Б готовят перед употреблением.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99.
Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.
Раствор алюминия 20 г/дм3: 90 г хлористого алюминия растворяют в 200 см3раствора соляной
кислоты 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и переме
шивают.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см».
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки Л999.
7.3 П р о в е д е н и еа н а л и з а
7.3.1Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 5 помешают в коническую колбу
вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 воды, небольшими порциями 30 см3 раствора соляной
кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагре вании.
В растпор добавляют по каплям 1—2см3 азотной кислоты, осторожно выпаривают до влажных солей,
приливают 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1. 50—60 см3 горячей воды, растворяют соли
при нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.
6