ГОСТ 11739.13-98
пробы растворится и реакция замедлится, обмывают стенки стакана водой до первоначального
объема, приливают 2 см5борофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 0,5 %,
5 см3 борофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 1,5 % и вновь умеренно
нагревают до получения прозрачного раствора. Раствор доливают водой до объема 160—170 см!.
5.4.1.2 При массовой доле кремния более 1.5 %
Навеску пробы помещают в стакан из стеклоуглерода или фторопласта вместимостью
100—150 см5и приливают смесь кислот № 2: 40 см3 для навески пробы 1г или 60 см3 для навески
пробы массой 2 г; смесь кислот приливают сначала по каплям до прекращения бурной
реакции, затем —порциями по 3—5 см3.
Содержимое стакана нагревают 10—15 мин, приливают 50 см’ раствора борной кислоты и
переводят раствор в стеклянный стакан вместимостью 200—250 см3. Стенки фторопластового ста
кана обмывают раствором борной кислоты: 50 см3для навески пробы массой 1 г или 100 см3для
навески пробы массой 2 г и присоединяют к раствору в стеклянном стакане. Содержимое стакана
умеренно нагревают до получения прозрачного раствора и доливают водой до объема 160—170 см3.
5.4.1.3 Раствор по 5.4.1.1 или 5.4.1.2 нагревают до температуры 60—70 "С и далее поступают по
4.4.2.
5.5 О б р а б о т к а ре зул ьтат о в —по 4.5.
6 Фотометрический метод определения меди
6.1 С у щ н о с т ь метод а
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты, образовании при pH 9
синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора
при длине волны 595 нм.
6.2 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и растворы 1:1, 1:99.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор 0,5 моль/дм’.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная по 5.2.
Буферный раствор натрия борнокислого, pH 9: 13,45 г борной кислоты помещают в стакан
вместимостью 500 см3, приливают 350 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают
до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 65
см3 раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
Индикатор нейтральный красный, раствор 1 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор 1:1.
/>ыс-(циклогексанон)-оксалилдигидразои (купризон) |2|. раствор 5 г/дм3: 0,25 г купризона по
мещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 40 см3 раствора этилового спирта,
доливают раствором спирта до метки и перемешивают.
Медь по ГОСТ 859 марки М00.
Стандартные растворы меди
РастворА: 1г меди помещают в высокий химический стакан вместимостью 400см3, приливают
20 см3 воды и 10 см3 азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при
нагревании.
Раствор выпаривают на водяной бане до начала кристаллизации, приливают 50 см3 воды и
растворяют соли при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, пере
водят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1см3раствора содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 50см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
1см3 раствора содержит 0,00005 г меди.
Раствор В: 10 см3раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
I см’ раствора содержит 0,000005 г меди.
Растворы Б и В готовят перед применением.
4