ГОСТ 11739.13-98
6.3 П р о в е д е н и е а н а л и з а
6.3.1Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3, в зависимости от массовой доли
кремния, растворяют одним из перечисленных способов.
Т а б л и ц а3
Массовая доля меди. %
Масса навески пробы, т
Вместимость мерной
колбы, см1
Объем аликвотной
части раствора, см3
Масса навески
пробы в аликвотной
части раствора, см3
От 0.002
д о
0.02 включ.
Св. 0.02
»
0.08
*
* 0.08
.
0.2
*
0.2
•
0.4
»
• 0.4
*
0.8
1
1
1
1
0,5
100
250
250
250
250
20
10
5
2.5
2,5
0.2
0.04
0.02
0.01
0.005
6.3.1.1 При массовой доле кремния менее 1,5 %
Навеску пробы помешают в коническую колбу вместимостью 250см3 и приливают небольшими
порциями 30 см3раствора соляной кислоты 1:1. После прекрашения бурной реакции приливают 2
или 5 см’ борофтористоводородной кислоты (в зависимости от массовойдоли кремния), накрывают
колбу часовым стеклом или воронкой и продолжают растворение при умеренном нагревании. Затем
добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы (приблизительно от трех до
двадцати капель, в зависимости от массовой доли меди), обмывают стенки колбы 20—30 см3 воды
и кипятят раствор в течение 2—3 мин.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3,
доливают водой до метки и перемешивают.
6.3.1.2 При массовой доле кремния более 1,5 %
Навеску пробы помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают небольшими
порциями 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу при комнатной температуре.
После прекращения бурной реакции накрывают колбу часовым стеклом и продолжают растворение
при умеренном нагревании. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до латного растворения
пробы (приблизительно от трех до двадцати капель, в зависимости от массовой доли меди). Раствор
осторожно выпаривают до влажных солей, приливают 15 см3 раствора соляной кислоты 1:1, при
близительно 30—40 см3горячей воды и растворяют соли.
Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3 через фильтр
средней плотности («белая лента*), два раза промывают фильтр раствором соляной кислоты 1:99
порциями по 10 см3, собирая фильтрат в ту же колбу (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют. не
допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600‘С в течение 5—10 мин. После
охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты. 5 см3фтористоводородной кислоты и
по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор
выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 5 см3раствора соляной кислоты
1:1, растворяют остаток, приливают 5 см3 воды и перемешивают. При необходимости раствор
фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному раствору.
Основной раствор в мерной колбе в соответствии с таблицей 3 доливают водой до метки и
перемешивают.
6.3.2 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помешают в мерную колбу
вместимостью 50см3, приливают 2 см3раствора лимонной кислоты, добавляют одну кашлю раствора
нейтрального красного и из бюретки медленно, при перемешивании, приливают аммиакдо перехода
красной окраски индикатора в бледно-желтую (приблизительно 2—3 см3аммиака) и 1см’ аммиака
в избыток. Затем приливают 5 см3буферного раствора с pH 9, I см3 раствора купризона, доливают
водой до метки и перемешивают.
6.3.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 595 нм в кювете
с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят
по 6.3.1.1, 6.3.1.2 и 6.3.2 со всеми реактивами, используемыми в ходе анализа.
Массу меди определяют по градуировочному графику.
6.3.4 Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью 50см3отмеряют 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8,0; 10,0 см3
стандартного раствора В, что соответствует 0,0000025; 0.000005; 0.00001; 0.00002; 0.00003; 0,00004;
0,00005 г меди, в каждую колбу приливают приблизительно по 10 см3воды, 2 см3растворалимонной
кислоты и далее продолжают по 6.3.2 и 6.3.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не
введена медь.
5