ГОСТ 11739.13-98
4.2 А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания
электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботср).
Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Печь муфельная.
Кислота хлорная плотностью 1,67 г/см3 и раствор 1:1 |1].
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3 и раствор 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 (10 см3на одно определение).
Адсорбент (мацернрованная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента*) помеща
ют в стакан вместимостью 500 см’, приливают 300 см3горячей воды и перемешивают мешалкой до
получения однородной массы.
4.3 П о д г о т о в к а к а н а л и з у
Перед использованием сетчатый катод прокаливают при температуре 800—900 ‘С в течение
3—5 мин. затем охлаждают. Катод погружают в этиловый спирт, высушивают в сушильном шкафу
при температуре 100—110 *С в течение 1—2 мин, помешают в эксикатор и после охлаждения до
комнатной температуры взвешивают.
4.4 П р о в е д е н и е а н а л и з а
4.4.1Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 400 см3 и осторожно, небольшими
порциями прилипают смесь хлорной и азотной кислот (см. таблицу 1).
Т а б л и ц аI
Массовая доля меди. %
Масса навески пробы, г
Обвей раствора
_
хлорной
___
_
)
Объем a
lot
мои к и сл от, см3
КИСЛОТЫ.СМ-
75
От 0,5до 1.0 включ.
С в .
1,0 » 12,0 *
2
1
40
5
5
После окончания бурной реакции раствор выпаривают до выделения обильных белых паров
хлорной кислоты и продолжают нагревание в течение 15—20 мин.
К охлажденному осадку приливают 200см3горячен воды, осторожно перемешивают, нагревают
до растворения солей и выдерживают при температуре 40—60 *С в течение 30 мин.
Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента*) с адсорбентом,
осадок промывают 400—500 см5 горячей воды, собирая фильтрат и промывные воды в один и тот
же стакан (основной раствор).
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоля ют, не допуская воспла
менения, и прокаливают при температуре 500—550 *С в течение 5 мин. После охлаждения в тигель
добавляют десять капель серной кислоты. 5 см3фтористоводородной кислоты и по каплям азотную
кислоту (приблизительно 1—2 см5)до получения прозрачного раствора. Раствор выпариваютдосуха, к
сухому остатку прилипают 5 см3 горячей воды. 1 см’ хлорной кислоты и растворяют его при
умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору в стакане
(при необходимости фильтруют).
4.4.2Раствор выпаривают до объема 160—170 см3, приливают 5 см3азотной кислоты, добав
ляют 0,2 г сернокислого гидразина и нагревают до температуры 60—70 “С. В полученный раствор
погружают электроды и. постоянно перемешивая, подвергают его электролизу в режиме: плотность
тока 1,5-2,0 Л на 1дм2площади катода и напряжение 2—2.5 В.
Электролиз проводят в течение 25—30 мин до тех пор, пока раствор не обесцветится. Для
контроля полноты осаждения меди на катоде уровень электролита повышают на 1см добавлением
воды и подвергают раствор электролизу в течение еще 10—15 мин. Электролиз считают закончен
ным. если на вновь погруженной поверхности катода не выделится медь. Не выключая ток, убирают
стакан с электролитом и быстро заменяютего химическим стаканом с водой, вода должна полностью
покрывать электроды.
Затем стакан с водой убирают, выключаютток, отсоединяют электроды от электролизера, после
чего промывают катод быстрым погружением в этиловый спирт, сушат его в сушильном шкафу при
температуре 100—110 *С в течение 1—2 мин, помешают в эксикатор и после охлаждения до
комнат ной температуры взвешивают.
•>