ГОСТ 11739.13-98
Для последующего использовании катод погружают в теплый раствор азотной кислоты до
растворения меди, затем тщательно промывают его водой и далее поступают в соответствии с 4.3.
4.5 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
4.5.1 Массовую долю меди X, %, вычисляют по формуле
т
X
ш, -т 1
100 ,
О)
где тг — масса катода после электролиза, г;
/и, - масса катода до электролиза, г;
т —масса навески пробы, г.
4.5.2Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Т а б л и ц а2
В процентах
А бсолю тное допускаем ое расхож дение
М ассонам доля мели
р о у л ьтато н параллельны х определенийрезультаю в анализа
О т 0 ,5 0 д о 1 ,5 0 в к л ю ч . 0 .0 5 0 ,0 7
С в . 1.50 . 3 .0 0 . 0 .0 7 0 ,1 0
* 3 .0 0 * 6 .0 0 » 0 .1 0 0 ,1 5
* 6 .0 0 * 1 2 ,0 0 » 0 .1 5 0 ,2 0
5 Электрогравиметрический метод ускоренного определения меди
5.1 С у щ н о с т ь метод а
Метод основан на растворении пробы в смеси азотной, фтористоводородной и серной кислот,
электролитическом выделении меди и взвешивании. Определению мешает висмут.
5.2 Л п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания
электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).
Электроды Фишера сетчатые платиновые но ГОСТ 6563.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Печь муфельная.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 г/см’.
Смесь кислот № 1: к 500 см3воды приливают 300 см5азотной кислоты и осторожно, порциями
200 см3серной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.
Смесь кислот № 2: к 100 см3 фтористоводородной кислоты осторожно приливают 30 см3
азотной и 20 см5серной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.
Смесь готовят и хранят в патиэтиленовой посуде.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре
(10±2)*С добаатяют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в
полиэтиленовой посуде.
Насыщенный раствор борной кислоты: 60 г борной кислоты растворяют в 1дм3горячей воды,
раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 (10 см1на одно определение).
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 100 г/дм3.
5.3 П о д г о т о в к а к а н ал и зу —по 4.3.
5.4 П р о в е д е н и е а н а л и з а
5.4.1 Навеску пробы массой 2 г при массовой доле меди менее 1,0 % или 1 г при массовой
доле меди более 1,0 % в зависимости от массовой доли кремния растворяют одним из перечисленных
способов.
5.4.1.1 При массовой доле кремния менее 1.5 %
Навеску пробы помешают в стеклянный стакан вместимостью 250см3, приливают 40 см3смеси
кислот № 1, нагревают до начала реакции, затем нагревание прекращают. Когда большая часть
3