ГОСТ 11739.13-98
Т а б л и ц а5
Массовая доля меди. %
Масса навески пробы, i
Вместимость мерной колбы.
см 3
Объем аликвотной части
раствора, см3
От 0,005 до 0.05 включ.
Св.0,05 * 1,0*
* 1,0* 8,0»
1
0.25
0.25
100
250
250
Весь раствор
То же
10
7.3.1.1 Если раствор прозрачный, его переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии
с таблицей 5, доливают водой до метки и перемешивают.
7.3.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную
колбу вместимостью в соответствии с таблицей 5 через фильтр средней плотности («белая лента») и
промывают фильтр два раза раствором соляной кислоты 1:99 (основной раствор).
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспла
менения, и прокаливают при температуре 500—600 *С в течение 3—5 мин. После охлаждения в тигель
добавляют пять капель серной кислоты. 5 см3фтористоводородной кислоты и по каплям азотную
кислоту (приблизительно 1см3) до получения прозрачного раствора.
Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 3 см3 раствора
соляной кислоты 1:1, растворяют остаток при нагревании, приливают 5 см3 воды, перемешивают,
при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента»), присоединяют к
основному раствору, доливают водой до метки и перемешивают.
7.3.1.3 При массовой доле меди более 1 % аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 8 см’ раствора соляной кислоты 1:1, доливают
водой до метки и перемешивают.
7.3.2 Раствор контрольного опыта готовят по 7.3.1. используя вместо навески пробы навеску
алюминия.
7.3.3 Построение гравировочных графиков
7.3.3.1 При массовой доле меди от 0,005 до 0,05 %
В семь мерных колб вместимостью 100 см3приливают по 50 см3 раствора алюминия, в шесть
из них отмеряют 0.5; 1,0: 2.0; 3,0; 4,0; 5,0 см3стандартного раствора Б, что соответствует 0.00005;
0,0001; 0.0002; 0,0003; 0,0004; 0.0005 г меди.
7.3.3.2 При массовой доле меди св.0,05 до 1.0 %
В восемь мерных колб вместимостью 100 см3приливают по 5 см3раствора алюминия, по 6 см’
раствора соляной кислоты 1:1, в семь из них отмеряют 0,5; 1,0; 2.0; 4,0:6.0; 8.0; 10,0см3стандартного
раствора Б, что соответствует 0.00005: 0.0001; 0,0002; 0,0004; 0.0006: 0.0008; 0,001 г меди.
7.3.3.3 При массовой доле меди св. 1,0 до 8.0 %
Всемь мерных колб вместимостью 100 см3приливают по 0,5 см3раствора алюминия, по 8 см3
раствора соляной кислоты 1:1, в шесть из них отмеряют 1.0; 2.0; 4.0; 6,0: 8,0; 10,0 см3стандартного
раствора Б, что соответствует 0.0001; 0,0002; 0.0004; 0,0006; 0.0008; 0,001 г меди.
7.3.3.4 Растворы по 7.3.3.1—7.3.3.3 доливают в колбах водой до метки и перемешивают.
7.3.4 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировоч
ного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию меди при
длине волны 324.8 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентра
циям меди строят градуировочный график в координатах «Значение атомной абсорбции —массовая
концентрация меди. г/см3*. Раствор, в который не введена медь, служит раствором контрольного
опыта при построении градуировочного графика.
Массовую концентрацию меди в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют
по градуировочному графику.
7.4 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
7.4.1 Массовую долю меди Х2, %, вычисляют по <|юрмуле
ию.
(
3
)
где С, —массовая концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику.
г/см3;
С2—массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировоч
ному графику , г/см3;
7