ГОСТ Р 52676—2006
4.8.3 Показателыочности
Границы относительной погрешности метода 6 при Р = 0.95 приведены втаблице 2.
Т а б л и ц а 2
Интервалы значений массовой
V
концентрации фосфора,
mi kt
Границы
относительной
погрешности г
&,
Ч
Предел повторяемости
г
Предел воспроизводимости
R
абс.
%
отн.
абс.V. отн.
От 2.0 до 10,0 включ.
во
1.2—
2.4
—
Св. 10,0 до 20.0 включ.40
—30—60
Св. 20.0 до 2300 включ.10
—8—16
П р и м е ч а н и я
1 Учитывая, что в действующих стандартах на растительные масла показатель «фосфорсодержащие
вещества» в некоторых случаях нормируется как «отсутствие» (что объясняется меньшей чувствительностью
действовавших рэнее методов анализа}, до пересмотра указанных стандартов норму «отсутствие» следует
интерпретировать как «менее 20 мг/кг в пересчете на фосфор*.
2 При необходимости выражения результата как массовой доли стеароолеолецитина или оксида фосфора
абсолютные значения пределов повторяемости и воспроизводимости рассчитывают, используя формулы 2 и 3.
5 Метод атомно-абсорбционной спектрометрии с применением
графитовой кюветы
5.1 Область применения
Метод позволяет определить содержание фосфора вдиапазоне измерений от 2.0 до 2300 мг/кг
(массовую долю фосфорсодержащих веществ в пересчете на стеароолеолецитин — от 0,005 % до 6.0
%. впересчете на оксид фосфора (Р20 5) — от0.0005 % до 0,53 %).
5.2 Сущность метода
Методоснован на испарении анализируемой пробы масла,смешанной с модификатором, вграфи
товой кювете атомно-абсорбционногоспектрометра ипоследующем измерении резонансного поглоще
ния свободными атомами фосфора на длине волны 213.5 нм. Содержание фосфора определяется
величиной интегрального аналитическогосигнала ирассчитываетсяпопредварительно установленной
градуировочной зависимости.
5.3 Условия проведения измерений
При подготовке ипроведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающей среды..................................от 10 °С до 40 °С;
- относительная влажность воздуха...............................от 40 % до 95 %.
5.4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
5.4.1 Спектрометр атомно-абсорбционный «МГА-915» с электротермическим атомизатором по
[
3
].
5.4.2 Кюветы графитовые с пиропокрытием, с платформой или без нее по [4].
5.4.3 Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание тем
пературы врабочей камере (60 ± 2) °С.
5.4.4 Микродозатор одноканальный вместимостью 10 мм3или дозатор одноканальный перемен
ного объема 5—50 мм* по ГОСТ 28311.
5.4.5 Наконечникидля микродозатора (входят вкомплект микродоэатора).
5.4.6 ВесылабораторныепоГОСТ 24104с пределомдопускаемой абсолютной погрешности одно
кратного взвешивания не более ± 0.002 г.
5.4.7 Пробирки П1(2>-10-ХС по ГОСТ 25336.
5.4.8 Циклогексан по [5].
5.4.9 Лантан-органометаллический стандарт по [6] с содержанием лантана 5000 мг/кг.
5.4.10 Контрольный образец масла: масло растительное рафинированное жидкое пищевое с
содержанием фосфора менее 2.0 мг/кг для разбавления градуировочных растворов и анализируемых
проб. Содержание фосфора в контрольном образце масла определяют фотометрическим методом в
соответствии с разделом 4.
5.4.11 Лецитин соевый, очищенный, массовой долей фосфора около 2 % по(7].
5.4.12 Аргон по ГОСТ 10157. с содержанием основного вещества не менее 99.98 %.
6