ГОСТ Р 52676—2006
При использовании фарфоровых тиглей по ГОСТ 9147 осадок количественно переносят вмерную
колбу вместимостью 100 см3с помощью трех порций дистиллированной воды общим объемом 20 см3,
приливают 20 см3 серной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм3 и нагревают колбу до полного
растворения оксида магния.
4.6.4 К раствору, полученному по 4.6.3. добавляют 20 см3молибденового реагента и нагревают в
течение 30 мин в кипящей водяной бане. После охлаждения содержимого до температуры (20 ± 3) *С
доводят объемдистиллированной водой до метки.
4.6.5 Измеряют оптическую плотность раствора, приготовленного по 4.6.4. относительно раство
ра сравнения, приготовленного по4.5.3.4.
Длину кюветы подбирают так, чтобы значение оптической плотности было в пределах 0,1—0.8.
При анализе рафинированных масел рекомендуется применять кювету максимальнойдлиной. Исполь
зуя градуировочный график, построенный для соответствующей кюветы, по измеренной
оптической плотностиопределяют массовую концентрацию фосфора в анализируемом растворе,
мкг/см3.
4.7 Обработка результатов
4.7.1 Содержание фосфора X. мг/кг, вычисляют поформуле
а -100
X -
т
w _
----------
’
(1)
где а — массовая концентрация фосфора, найденная по4.6.4. мкг/см3;
т — масса навески масла, г;
100 — объем анализируемого раствора, см3.
Результат можно также выразить как массовую долю стеароолеолецитина или оксида фосфора,
%, используя формулы пересчета;
Хст = 0.002544 X.(2)
Хо4>= 0.000229 X.(3)
где Хст— массоваядоля фосфорсодержащих веществ в пересчете на стеароолеолецитин, %;
Х0ф— массоваядоля фосфорсодержащих веществ в пересчете на оксид фосфора. %;
X — содержание фосфора, мг/кг, вычисленное поформуле (1).
4.7.2 За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение
двух параллельных определений, удовлетворяющих условию повторяемости (см. 4.8.1).
При возникновении разногласий воценке качества продукции за окончательный результат прини
мают среднеарифметическое значение не менее четырех параллельных определений (5.2.2.1
ГОСТ Р ИСО 5725-6).
Результат определения вычисляют:
- при выражении результатов в мг/кг фосфора:
для значений вдиапазоне от 2.0 до 10.0 мг/кг включительно — до второго и округляют до первого
десятичного знака,
для значений свыше 10,0 мг/кг — до первого десятичного знака иокругляют до целого числа;
- при выражении результатов впроцентахоксида фосфора — дочетвертого иокругляют до треть
егодесятичного знака;
- при выражении результатов в процентах в пересчете на стеароолеолецитин — до третьего и
округляют до второго десятичного знака.
4.8 Метрологические характеристики метода
4.8.1 Предол повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных
одним методом, наидентичном анализируемом материале, водной лаборатории,одниманалитиком, на
одном оборудовании, за короткий промежутоквремени, придоверительной вероятности Р - 0,95 недол
жно превышатьзначений пределов повторяемости г. указанных втаблице 2.
4.8.2 Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом,
на идентичном анализируемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различ
ном оборудовании, придоверительной вероятности Р = 0.95 не должно превышать значений пределов
воспроизводимости R. указанных втаблице 2.
5