ГОСТ Р 52676—2006
Допускается применениедругих средств измерений и вспомогательного оборудования с метроло
гическими итехническими характеристиками нехуже и реактивов по качеству не ниже указанных.
5.5Подготовка к измерению
5.5.1 Подготовка спектрометра — в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Подготовка
спектрометра — всоответствии с приложением А.
5.5.2 Приготовление матричного модификатора
Растворяют 1.00 г лантан-органометаллического стандарта по [6] с содержанием лантана
5000 мг/кг в 10 см3 циклогексана по [5]. Добавление лантана необходимо для получения достоверных
результатов определения общего содержания фосфора. В противном случае результат анализа будет
зависеть от типа фосфатидов, присутствующих ванализируемой пробе.
5.5.3 Приготовление градуировочных растворов
5.5.3.1 Приготовление основного градуировочного раствора с содержанием фосфора 400 мг/кг
Растворяют 1.00 гсоевого лецитина по [7] в4.00 г циклогексана идобавляют45,00 г контрольного
образца масла по 5.4.10. Определяют содержание фосфора фотометрическим методом всоответствии
с разделом 4.
5.5.3.2 Приготовление рабочих градуировочных растворов с содержанием фосфора 10, 20.
40 мг/кг
Разбавляют 1,00; 2,00 и4.00 госновного растворас содержанием фосфора400 мг/кг до 40 г,добав
ляя 39,00: 38.00 и 36.00 г контрольного образца масла соответственно. Если содержание фосфора в
основном растворе, определенное поразделу4, несоставляетточно400 мг/кг, вычисляют точноесодер
жание фосфора в рабочих растворах или соотношение массосновного раствора и контрольного образ
ца масла корректируют так, чтобы получить рабочие градуировочные растворы с указанным
содержанием фосфора.
5.5.4 Предварительная подготовка пробы анализируемого масла, контрольного образца
масла и градуировочных рабочих растворов
Не менеечем за 15мин доначала определения помещаютпробу анализируемого масла, контроль
ный образец масла иградуировочные рабочие растворы втермостат при температуре (60 ± 2) вС.
Непосредственно перед измерением пробу анализируемого масла, контрольный образец масла и
градуировочные рабочиерастворы хорошо перемешивают. Если предполагаетсясодержание фосфора
более 40 мг/кг. то пробу анализируемого масла разбавляют контрольным образцом масла. В этом слу
чае полученный результатумножаютна коэффициент разбавления.
5.5.5 Выполнение измерений
Перед каждым вводом раствора пробы предварительно обрабатывают наконечник микродозато
ра. набирая испуская 10 мм3циклогексана. Образовавшаяся пленка циклогексана на стенках наконеч
ника облегчает воспроизводимый перенос раствора пробы в кювету.
5.5.5.1 Подготовка графитовой кюветы
Регистрируют аналитическийсигнал от графитовой кюветы без введения анализируемой пробыдо
снижения сигнала допредельного значения (вприложенииА указано значение предельногоаналитичес
кого сигнала для спектрометра МГА-915).
5.5.5.2 Проведение измерения контрольного образца масла
Взвешивают в пробирке 1,00 г предварительно подготовленного контрольного образца масла.
Добавляют 1.00 г матричного модификатора, приготовленного по 5.5.2, и тщательно перемешивают.
Вводят 10 мм3этойсмеси вграфитовуюкювету, используя микродозатор. Проводят измерение ификси
руют аналитический сигнал. Повторяют ввод смеси до получения постоянного аналитического сигнала.
Критерием постоянного аналитического сигнала является выполнение неравенства
S £ 6 %,(4)
где
100
Мп - 1
(5)
где S — среднеквадратическое отклонение;
X, =Х ,.Х2,... Х„ — пять последовательно полученныхзначений аналитического сигнала; X
— среднеарифметическое пяти последовательных значений аналитического сигнала; п
— число последовательных измерений, равное 5.
7