ГОСТ Р 52676—2006
шивают, выдерживают 30 мим в кипящей водяной бане, охлаждают до (20 i 3) °С и доводят
дистиллированной водой до метки.
4.5.3.4 Раствор сравнения готовят по4.5.3.3 бездобавления раствора 2.
4.5.3.5 Измеряют оптическую плотность градуировочных растворов (см. 4.5.3.3) относительно
раствора сравнения (см. 4.5.3.4). используя один из приборов, указанных в 4.4.1. Измерения проводят
последовательно вкюветах разной рабочейдлины. Результаты измерений представляют ввиде табли
цы играфика. Для каждой юоветыстроят отдельный градуировочный график, выбирая диапазон массо
вых концентраций фосфора таким образом, чтобы значения оптической плотности укладывались в
диапазон измерений прибора.
При работе на спектрометрес автосемплером используют функциюавтоматической градуировки.
4.5.4 Построение градуировочных графиков
Для построения градуировочных графиков по оси абсцисс откладывают массовую концентрацию
фосфора вградуировочных растворахвмкг/см3,пооси ординат — оптическую плотность. Градуировоч-
ные графики представляют собой прямыелинии, проходящие через начало координат.
4.5.5 Контроль стабильности градуировочнойхарактеристики проводят периодически, нонереже
одного раза вмесяц, а также при приготовлении новыхпорций молибденового реагента. Образцамидля
контроля являются два заново приготовленных градуировочных раствора. Измеряют оптическую плот
ность приготовленных растворов иподействующему градуировочному графику вычисляют содержание
фосфора. Градуировочная характеристика признается стабильной, если отклонение измеренных зна
чений массовой концентрации фосфора от исходных не превышает * 5 %.
Если это условие не выполняется, градуировочныйграфи кстроят заново, используя новый молиб
деновый реагент.
4.5.6 Подготовка пробы
Пробу анализируемого масла хорошо перемешивают, нагреваютдо температуры 70 °С—75 °С и
отфильтровывают через беззольный фильтр (белая или желтая лента) при той же температуре. Допус
кается использовать фильтровальную бумагу по ГОСТ 12026. предварительно обезжиренную диэтило-
вым эфиром втечение 3 ч ваппарате Сокслета.
4.5.7 Подготовка лабораторной посуды
Лабораторную посуду, используемуюдляопределения фосфорсодержащихвеществ, нерекомен
дуется мыть бытовыми моющими средствами, так как они содержат соединения фосфора. Для мытья
посуды можно применять раствор серной кислоты или воду. Рекомендуется использовать отдельный
набор лабораторной посуды.
4.6 Проведение определения
4.6.1 Навескуанализируемого маслаберутвзависимости от его видавсоответствии стаблицей 1.
Т а б л и ц а 1
Вид масла
Масса навески, г
Нерафинированное
От 0,2 ДО 0.4
Гидратированное
Рафинированное
» 0.5 в 0.9
» 1.0 » 1.5
4.6.2 К навеске анализируемого масла, взятой в соответствии с таблицей 1 и взвешенной в ча
ше или тигле по ГОСТ 19908 с записью результата до четвертого десятичного знака, добавляют
(0,75 i 0.02) г оксида магния и нагревают 10 мин в сушильном шкафу при температуре (10512) °С для
того, чтобы анализируемое масло адсорбировалось оксидом магния. Затем тигель или чашу нагревают
наэлектроплитке поГОСТ 14919дообугливания содержимого, а остаток прокаливают добела (озоляют)
вмуфельной печи при температуре 800 °С—1000 °С (длительность озоления зависит от массы навески
анализируемого масла итемпературы муфельной печи и составляетот 20 мин до 1ч).
4.6.3 При использовании кварцевых тиглей после их охлаждения приливают к осадку 10—20 см3
дистиллированной воды. 20 см3 серной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм3 и нагревают до
полного растворения оксида магния. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3,трижды ополаскивая тигель небольшими порциями дистиллированной воды.
4