ГОСТ Р 52676—2006
5.5.5.3 Градуировка спектрометра
Взвешивают по 1.00 г каждого из трех предварительно подготовленных рабочих градуировочных
растворов по 5.5.3.2 в три пробирки. В каждую из них добавляют по 1.00 г матричного модификатора и
тщательно перемешивают. Вводят 10 мм3этой смеси микродозатором вграфитовую кювету. Проводят
измерение ификсируют аналитический сигнал. Повторяют вводсмеси пятьраздо получения постоянно
го аналитического сигнала (см. 5.5.5 2).
Строят градуировочный график зависимости аналитического сигнала трех смесей с поправкой на
величину аналитического сигнала контрольного образца масла отсодержания вних фосфора.
При работе на спектрометре с автосемплером используют функцию автоматической градуи
ровки.
5.5.5.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят перед началом рабочего дня и
через каждые 10—15 анализируемых проб. Эта процедура заключается в проведении не менее двух
параллельных измерений одного из градуировочных растворов, приготовленных по 5.4.3. При каждом
измерении определяютсодержание фосфора подействующей градуировочнойхарактеристике (С, и С2
соответственно) и вычисляют среднеарифметическое значение Сср.
Расхождение между результатами параллельных измерений признается приемлемым, если
выполняется неравенство
|Ci — С2\ <, 0,14 Сср.(6)
Градуировка признается стабильной, если выполняется условие
|Сср— Сс| £ 0.1 С0.(7)
где С0— содержание фосфора в градуировочном растворе, приготовленном по 5.5.3.2, мг/кг.
При несоответствии полученных результатов указанному нормативу градуировку спектрометра
повторяют.
5.5.5.5 Проведение измерения анализируемой пробы
Взвешивают впробирке 1.00 гпредварительно подготовленногоанализируемого масла.Добавля
ют 1.00 гматричного модификатора итщательно перемешивают. Вводят микродозатором 10 мм3смеси
в графитовую кювету. Проводят измерение ификсируют аналитический сигнал. Повторяют ввод смеси
до получения постоянного аналитического сигнала (см. 5.5.5.2).
5.5.6 Обработка результатов
5.5.6.1 Содержание фосфора ванализируемой пробе определяют по градуировочному графику.
Результат выражают в мг/кг. При необходимости результат выражают как массовую долю стеароолео-
лецитина или оксида фосфора, используя формулы пересчета (2) и(3).
Запись результатов измерения иокругление результатов — по4.7.2.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результа
товдвух параллельных измерений, удовлетворяющих условию повторяемости (см. 5.5.7.1).
5.5.7 Метрологические характеристики метода
5.5.7.1 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных
одним методом, на идентичном анализируемом материале, воднойлаборатории, одним аналитиком, на
одном оборудовании, за короткий промежуток времени при доверительной вероятности Р = 0.95 не
должно превышать значений пределов повторяемости г, указанных втаблице 3.
5.5.7.2 Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом,
на идентичном анализируемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различ
ном оборудовании, придоверительной вероятности Р = 0.95 недолжно превышать значений воспроиз
водимости R. указанных втаблице 3.
5.5.7.3 Показатель точности
Границы относительной погрешности метода S при Р =0.95 приведены втаблице 3.
8