ГОСТ 25999-83 С. 3
Перед заполнением колонки катионитом в нижнюю часть колонки над краном или над
капиллярной трубкой помешают небольшое количество стеклянной ваты. Для заполнения колонки
в нее наливают смесь катионита с водой после взбалтывания. Высота слоя катионита в колонке —
9—10 см.
Для регенерации катионита после проведения анализа в колонку наливают раствор гидроокиси
натрия с массовой долей 10 %, пропускают его до выхода из колонки и затем, закрыв кран,
выдерживают 20—30 мин. При отсутствии в колонке крана на нижний конец ее должна быть надета
резиновая трубка внутренним диаметром 0,3—0.4 см и поднята на уровень слоя жидкости в колонке.
Катионит на колонке промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсаль
ной индикаторной бумаге.
2.3.3. Приготовление окислительной смеси
Окислительную смесь готовят смешиванием 2,0 см3 раствора железосинеродистого калия с
10.0 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30 %.
2.3.4. 11риготовление гидратзато
Навеску пробы массой 50,0 г —для консервированного продукта без добавления витаминов,
20.0 г —с добавлением витаминов переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют
150 см3 раствора соляной кислоты с (НО) = 0.1 моль/дм3и нагревают на кипящей водяной бане в
течение 40 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и проводят ферментативный
гидролиз.
При анализе фруктовых и ягодных консервов с большим содержанием пектиновых веществ (из
яблок, крыжовника, черной смородины и лр.) используют ферментный препарат амилоризин ПI0X
и пектаваморин П10Х.
В остальных случаях используют только амилоризин Г110Х.
Г1редварительно устанавливают величину pH 4,2—4,5. Для этого содержимое колбы поме
шают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют при постоянном перемешивании раствор
уксуснокислого натрия до нужной величины pH. Измерение величины pH производят pH-мет
ром, после этого содержимое стакана переносят в ту же колбу вместимостью 250 см3. Затем
прибавляют 0,10 г амилоризина П10Х, или по 0,10 гамилоризина Г110Х и пектаваморина НЮХ
перемешивают, закрывают пробкой и выдерживают в термостате при 37 *С в течение 12—16 ч.
Гидролизат охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой,
перемешивают и фильтруют.
Овошные консервы с мясом обрабатывают ферментами пепсином и амилорнзииом Л10Х. Для
этого в колбу помешают 0,10 г пепсина и выдерживают в термостате при 37 *С в течение 4 ч. Затем
устанавливают величину pH 4.2—4.5, прибапляют 0,10 г амилоризина НЮХ. перемешивают и снова
выдерживают в термостате при той же температуре в течение 12—16 ч. После этого гидролизат
охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют.
2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.4.1. Очистка гидролизата
Перед очисткой гидролизата катионит на колонке переводят в Н-форму. Для этого через
колонку пропускают 20,0 см3 раствора уксусной кислоты, нагретой до температуры 60—70 ‘С.
Затем в одну колонку вносят 20,0 см3 гидролизата, в другую 20.0 см3 стандартного раствора
тиамина с массовой концентрацией 0.0001 г/дм3. Скорость пропускания через колонку—не
менее 15 капель в I мин. После прохождения раствора катионит на колонке промывают
дистиллированной водой три раза по 10 см3 и вносят 20,0 см3 раствора хлористого калия,
нагретого до температуры 60—70 “С. Собирают 20,0 см3элюата в градуированные пробирки или
цилиндры вместимостью 20 или 25 см3.
2.4.2. Окисление тиамина в тиох/юм
В две делительные воронки помешают по 5.0 см3 элюата, полученного после очистки гидро
лизата пробы. В две другие —по 5,0 см3 элюата. полученного после пропускания через колонку
стандартного раствора тиамина. ’Затем в две воронки (с элюатамн пробы и стандартного раствора)
прибавляют по 1,20 см’ окислительной смеси (окисленная форма), в две другие (с теми же
растворами) —по 1,20 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30 % (неокисленпая
форма). Содержимое воронок перемешивают, прибавляют по 10,0 см3 изобутилового спирта и
встряхивают в течение 1 мин. Для ускорения расслаивания после взбалтывания прибавляют по 0,50
см3этилового спирта. После расслаивания жидкостей нижний водный слой удаляют, а верхний
115