С. 4 ГОСТ 8756.13-87
натрия с концентрацией 40 г/дм3 в объеме, который установлен в отдельном опыте титрованием со
ответствующего прибавленного объема раствора сернокислого цинка этим же раствором гидроокиси
натрия в присутствии фенолфталеина. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной
водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.
2.4.1.4.Полученный по пп. 2.4.1.1, 2.4.1.2 или п. 2.4.1.3 фильтрат служит для определения ре
дуцирующих сахаров, а после проведения инверсии —общего содержания сахара. Фильтрат должен
быть прозрачным.
2.4.2. Определение массовой (Ши редуцирующих сахаров
В коническую колбу вместимостью 250 см3 последовательно вносят по 25 см3 раствора серно
кислой меди и щелочного раствора виннокислого калия-натрия. Смесь нагревают до кипения и
сейчас же припивают пипеткой 50 см3 испытуемого раствора, полученного по п. 2.4.1. Содержимое
колбы снова доводят до кипения и кипятят 2 мин, отсчитывая время с момента появления первых
пузырьков. По окончании нагревания выпавшему осадку оксида меди (1) дают отстояться. Раствор
над осадком должен быть синим от избытка ионов меди. Если раствор над осадком обесцвечивает
ся, то определение повторяют с меньшим точно измеренным объемом испытуемого раствора, с до
бавлением в реакционную колбу воды в таком объеме, который составил бы вместе с взятым
количеством испытуемого раствора 50 см3.
Затем еще горячую жидкость фильтруют с помощью водоструйного насоса в колбу с тубусом
через фильтрующую воронку, избегая по возможности перенесения осадка на фильтр. Во избежа
ние окисления меди (I) до меди (II) при соприкосновении с воздухом, осадок на фильтре и в колбе
должен быть все время покрыт жидкостью. Осадок в колбе промывают несколько раз небольшими
порциями горячей воды, давая каждый раз осадку осесть на дно и сливая горячую жидкость через
фильтр. Окончив промывание, осторожно вынимают фильтрующую воронку и вставляют ее в чис
тую колбу для отсасывания.
Затем растворяют осадок оксида меди (I), для чего отмеривают цилиндром 30—50см3раствора
железоаммонийных квасцов, вносят их небольшими порциями в коническую колбу с осадком, по
крытым небольшим количеством воды. После растворения осадка в колбе жидкость сливают по па
лочке в фильтрующую воронку, предварительно отсоединив водоструйный насос.
После растворения всего осадка коническую колбу и воронку промывают оставшимся раство
ром железоаммонийных квасцов и несколько раз небольшими порциями горячей воды, давая каж
дый раз жидкости стечь с фильтра и собирая все промывные воды в колбе для отсасывания.
Фильтрующую воронку вынимают из колбы и фильтрат сразу титруют раствором марганцово
кислого калия до неисчезающей в течение 30 с слабо-розовой окраски.
2.4.3. Определениемассовой datu общего сахара
Передопределением содержания общего сахара проводят инверсию сахарозы. Ятя этого 50см3
полученного по п. 2.4.1 фильтрата пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибав
ляют 5 см3соляной кислоты и взбалтывают. В колбу вставляют термометр и помещают в нагретую
до 70 ’С водяную баню. Доводят температуру раствора в течение 2.5—3 мин до 67 ’С—70 *С и вы
держивают раствор при этой температуре 5 мин.
После инверсии раствор сразу охлаждают пол струей холодной воды до комнатной температу
ры. удаляют термометр, предварительно ополоснув его водой, прибавляют одну каплю раствора ме
тилового оранжевого и осторожно нейтрализуют, приливая по каплям сначала раствор гидроокиси
натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3, а затем к концу нейтрализации —раствор с массовой
концентрацией 10 г/дм3до появления желто-оранжевой окраски.
Затем нейтрализованный раствор доводят водой до объема 100 см3.
Определение проводят в соответствии с требованиями п. 2.4.2.
2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.5.1. Количество раствора марганцовокислого калия в см3, израсходованное на титрование,
умножают на 10 (количество миллиграммов меди, соответствующее 1см3 раствора марганцовокис
лого калия и на поправочный коэффициент (АО. определенный по п. 2.3.4), после чего по таблице
(см. приложение) находят соответствующее количество редуцирующих сахаров во взятом объеме
испытуемого раствора.
2.5.2. Массовую долю редуцирующих сахаров (.v) в процентах вычисляют по формуле