ГОСТ 8756.13-87 С. 3
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
где 25 — объем раствора марганцовокислого калия, соответствующий 0,2483 гщавелевой кислоты,
см3;
V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование взятой навес
ки щавелевой кислоты, см3.
2.4.П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
2.4.1.Приготовление испытуемого раствори
Навеску исследуемого продукта берут из такого расчета, чтобы концентрация сахаров в полу
ченном конечном растворе составляла 2—6 г/дм3.
Необходимую массу навески в граммах определяют по формуле
где с — концентрация сахаров в конечном растворе, равная 2—6 г/дм3;
V— вместимость используемой мерной колбы, см3;
а — предполагаемая массовая доля сахаров в исследуемом продукте. %.
Встеклянном стакане взвешивают навеску исследуемого продукта. Результат взвешивания за
писывают до четвертого знака после запятой. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью
250 см3, смывая стакан несколько раз водой. Количество воды для перенесения навески не должно
превышать 120см3. Органические кислоты, содержащиеся в навеске, нейтрализуют раствором угле
кислого натрия до pH 7.0, применяя для контроля универсальную индикаторную или лакмусовую
бумагу.
После нейтрализации колбу с содержимым нагревают на водяной бане при температуре 80 ‘С в
течение 15 мин при частом взбалтывании. Затем охлаждают содержимое колбы до комнатной тем
пературы и проводят осаждение веществ, мешающих определению сахаров, одним из приведенных
ниже методов.
2.4.1.1. Осаждение раствором уксуснокислого свинца.
К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют мерным цилиндром 7 см3
раствора уксуснокислого свинца, хорошо перемешивают и оставляют стоять на 5 мин. Появление
прозрачного слоя жидкости над осадком указывает на полноту осаждения, в противном случае вно
сят дополнительно по каплям раствор уксуснокислого свинца до появления прозрачного слоя
жид кости.
Затем в эту же колбу для удаления избытка уксуснокислого свинца, вносят 18—20 см3 рас
твора фосфорнокислого натрия или раствора сернокислого натрия. Содержимое колбы взбалтыва ют
и дают осадку отстояться. Ятя осаждения избытка уксуснокислого свинца фосфорнокислым
натрием достаточно 10 мин. При осаждении сернокислым натрием при мутном растворе жидкость
отстаивают 24 ч.
После отстаивания проверяют полноту осаждения осторожным приливанием по стенке гор
лышка колбы нескольких капель раствора фосфорнокислого или сернокислого натрия. При помут
нении жидкости прибаатяют дополнительно один из указанных выше растворов (1—2 см3), затем
содержимое колбы взбалтывают, дают отстояться и снов;! повторяют определение полноты осажде
ния избытка уксуснокислого свинпа. При отсутствии помутнения в месте соприкосновения жид
костей содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый
фильтр в сухую колбу.
2.4.1.2. Осаждение растворами железистосннеродистого калия и уксуснокислого цинка.
К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют пипеткой 2 см3раствора же-
лезистосннеродистого калия, взбалтывают, добавляют 2 см3раствора уксуснокислого цинка, снова
взбалтывают и дают отстояться 5 мин. Если раствор над осадком остается мутным, то добаатяют
большее количество указанных растворов в рапных объемах.
Содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый
фильтр в сухую колбу.
2.4.1.3. Осаждение растворами сернокислого цинка и гидроокиси натрия.
К охлажденному до комнатной температуры раствору прибаатяют К) см3 раствора сернокислого
цинка, если масса напески менее 5 г, и 15 см3, если масса навески более 5 г, и раствор гидроокиси