ГОСТ 10574-91 С. 3
Колбу с содержимым присоединяют к обратному водяному или воздушному холодильнику,
ставят на плитку и, подложив под колбу асбестовую сетку, кипятят 15 мин. периодически перемеши
вая.
Затем колбу охлаждают до комнатной температуры в холодной воде. Содержимое колбы количе
ственно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см’и объем жидкости доводятдистиллированной
водой до метки, причем попавший в колбу жир должен находиться над меткой.
После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. 25 см’фильтрата
вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см’, добавляют одну каплю раствора фенолфтале
ина и нейтрализуют фильтрат раствором гидроокиси натрия до появления от одной капли щелочи
красноватой окраски. Добаатяют в колбу по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красно
ватой окраски и еше 2—3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора.
Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе добаатяют 1.5 см’ раствора
желтой кровяной соли и 1.5 см5раствора сернокислого цинка. Колбу с содержимым охлаждают до
комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки (в случае образования пены
добаатяют 1—3 капли серного эфира), перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
3.3.2.10см‘фильтрата (при контрольном определении — 10см’дистиллированной воды) вносят
пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см1, добаатяют пипеткой 20 см’ жидкости Фединга,
перемешивают и кипятят 3 мин.
После кипячения колбу с содержимым тотчас же охлаждают холодной водой, доводят объем
дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшей закиси меди.
В коническую колбу вместимостью ИЮ—200 см’ пипеткой вносят 20 см1отстоявшейся жидкости,
последовательно добаатяют цилиндром 10 см’ раствора йодистого калия и 10 см’ раствора серной
кислоты. Желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор сразу титруют раствором тиосульфата
натрия до слабожелтой окраски. Затем добавляют 1см1раствора крахмала и продолжают титрование
медленно (с промежутками между каплями 5—6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора.
Также проводят титрование контрольного раствора.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1. Для вычисления массовой доли крахмала предварительно вычисляют объем точно
0.1 моль/дм’раствора тиосульфата натрия Кем’, по формуле
К - к н о о
-------
26
--------
где К —поправка к титру 0,1 моль/дм’раствора тиосульфата натрия с точностью до 0.0001 моль/дм’;
К, — объем 0,1 моль/дм1 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование
контрольного раствора, см’;
К — объем 0,1 моль/дм’ раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуе
мого раствора, см’;
100 — разбавление пиролизата после кипячения, см’;
20 — объем титруемого раствора, см’.
Затем определяют соответствующую этому объему массу крахмала (т) в миллиграммах по табли
це (см. пример в приложении 2) и выражают в граммах.
О бъ ем
0,1 м о л ь /д м ’
раствора
ти осул ьф ата
н а тр и я , с м ’
М асса
к р а х м а л а .
Ml
О бъ ем
0.1 м о л ь /д м 1
p act вора
1
н осул ь ф а та
н а т р и я , с м ’
М асса
к р а х м а л а ,
и г
О бъ ем
0.1 м о л ь /д м 1
раствора
ти осул ьф ата
н а тр и я , см *
М асса
к р а х м а л а .
Ml
О бъ ем
0.1 м о л ь /д м ’
раствора
ти осул ьф ата
натр и и , см *
М асса
к р а х м а л а .
м г
1
2 ,8
6
17,1
11
3 2 ,3
16
4 8 .3
2
5 ,6
7
20,1
12
3 5 .4
17
5 1 .6
3
8 .4
8
23,1
13
3 8 .6
18
5 4 .9
4
1 I J
9
26.1
14
4 1 .8
19
5 8 .2
5
14.2
10
2 9 ,2
15
4 5 .0
2 0
6 1 ,6