ГОСГ 2081-92 С. 7
4.3.1.2. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Около 1,0000 г карбамида помещают а комическую колбу, прибавляют 5 см3концентрирован
ной серной кислоты и закрывают колбу воронкой или грушевидной стеклянной пробкой. Содер
жимое колбы перемешивают и осторожно нагревают на электроплитке до прекращения бурного
выделения пузырьков углекислого газа. Затем нагрев увеличиваютдо кипения и кипятят до полного
прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной
кислоты, нагревают еше 10 мин. после чего содержимое колбы охлаждают до комнатной темпера
туры. После этого в колбу осторожно приливают 50 см3 воды, добавляют 1—2 капли раствора
индикатора метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия
концентрации с (NaOH) = 5 моль/дм3 до перехода розовой окраски раствора в желтую, затем по
каплям добавляют раствор серной кислоты концентрации с (’/, H:S04) = 0.5 моль/дм3до появления
розового оттенка и дотитровывают раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) =
= 0.1 моль/дм3до появления желто-оранжевого оттенка.
К нейтрализованному раствору прибавляют 40 см3 раствора формалина, 5 капель смешанного
индикатора и через 1—2 мин титруют выделившуюся кислоту раствором гидроокиси натрия
с (NaOH) = 1 моль/дм3до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 1—1.5 мин.
Раствор после прибавления формалина приобретает розовую окраску. По мере титрования
окраска раствора переходит вначале в желтую, а затем в малиновую, что указывает на коней
титрования.
4.3.1.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Массовую долю азота в пересчете на сухое вещество (Л) в процентах вычисляют по формуле
V К-0,014 100 100m
X sm-(100- ■
где V —объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3. израсходован
ный на титрование, см3;
К —коэффициент поправки для приведения действительной молярной концентрации раствора
гидроокиси натрия к номинальной;
0,014 —масса азота, соответствующая 1см3раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) =
= 1 моль/дм3, г;
т —масса навески карбамида, г;
Л’и о —массовая доля воды в карбамиде, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,2 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.3.2. Диатьияционный метод
Метод заключается в минерализации азота серной кислотой в присутствии сернокислой меди
до аммиачного азота с последующей дистилляцией аммиака в раствор серной кислоты с обратным
титрованием избытка кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора с
pH 5.1 или 5,4.
4.3.2.1. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыир а с т в о р ы
Прибор для оттопки аммиака (чертеж) или аналогичный, в состав которого входят:
электроплитка или колбонагреватель;
колба К -2 -1000-40 ТХС по ГОСТ 25336;
каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336;
воронка ВК-100 ХС по ГОСТ 25336;
холодильник ХШ -1-300-19/26(29/32) по ГОСТ 25336;
колба (приемник) КН -2-500-40 ТХС по ГОСТ 25336;
барботер.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Бюретка вместимостью 50 см3.
Цилиндры 1(3)-10-2, 1(3)—250—2 по ГОСТ 1770.
Колба 1(2)—500—2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 50 см3.
Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.
9