ГОСТ 2081-92 С. 9
метилового красного и водно-спиртового раствора бромкрезолового зеленого. Допускается исполь
зовать смешанный индикатор с pH 5.4, приготовленный по ГОСТ 4919.1 смешением спиртовых
растворов метилового красного и метиленового голубого.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается использовать деионизованную воду,
удовлетворяющую требованиям ГОСТ 6709.
4.3.2.2. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Около 5.0000 г карбамида помещают в круглодонную колбу (см. чертеж), добавляют 25 см3
воды, 50 см3 концентрированной серной кислоты, 0,75 г сернокислой меди и закрывают колбу
стеклянной воронкой или грушевидной стеклянной пробкой. Содержимое колбы перемешивают и
осторожно нагревают на электроплитке или колбонагревателе до прекращения бурного выделения
пузырьков углекислого газа.
Нагрев увеличивают до слабого кипения жидкости и продолжают нагревать до полного
прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной
кислоты. Затем нагревают еше 20 мин, после чего содержимое колбы охлаждают, осторожно
добавляют 300 см3 воды, вновь охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в
мерную колбу, доподят до метки водой и перемешивают.
В круглодонную колбу прибора для отгонки аммиака помещают 50 см’ полученного раствора
анализируемой пробы, добавляют около 300 см3 поды и несколько «кипелок» для предотвращения
толчков при кипении. Колбу соединяют через каплеуловитель с холодильником и приемником. Из
бюретки в приемник налипают 40 см’ раствора серной кислоты концентрации с 0/jNaOH) = =
0.5 моль/дм’, добаазяют 3—4 капли смешанного индикатора и около 80 см1воды, чтобы барботер был
закрыт жидкостью.
Из капельной воронки в круглодонную колбу осторожно приливают 50 см’ раствора гидроо
киси натрия с массовой долей 40 %. оставив при этом некоторый объем гидроокиси натрия в воронке
над краном (при необходимости можно промыть воронку 50 см3воды, сливая ее в колбу и остапляя
при этом в воронке 20—25 см3 раствора). Колбу нагревают до кипения и кипятят до тех пор. пока
объем жидкости в приемнике не станет равным примерно 300 см3.
После окончания отгонки приемник с холодильником отсоединяют, холодильник промывают
водой, сливая промывные воды в приемник. Избыток кислоты в приемнике при перемешивании
оттитропывают раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 до перехода
фиолетовой окраски в зеленую.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без
анализируемой пробы.
4.3.2.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Массовую долю азота в пересчете на сухое вещество (X) в процентах вычисляют по формуле
(
У,
- Kj)
К
-
0,007 500 -100 -100(И, -
У>)
■К
-7 • 100(2)
Х “
т
• 5IJ гIIJU - Ам ,,) *
т
(Ш О - .1,, •
где Г, —объем раствора гидроокиси натрия концентрации е (NaOH) = 0,5 моль/дм’, израсходован
ный на титрование избытка кислоты в контрольном опыте, см3;
К, —объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0.5 моль/дм’, израсходован
ный на титрование избытка кислоты в анализируемой пробе, см’;
К —коэффициент поправки для приведения действительной концентрации раствора гидро
окиси натрия к номинальной;
0,007 — масса азота, соответствующая 1см3раствора гидроокиси натрия концентрации е (NaOH) =
= 0,5 моль/дм3, г;
т —масса навески карбамида, г,
*н,о — массовая доля воды, в карбамиде, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,2 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.3.3. При разногласиях в оценке определения азота используют дистилляционный метод.
II