ГОСТ 2081-92 С. 11
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,05 % при доверительной вероятности />= 0,95.
П р и м е ч а н и с. Если раствор анализируемой пробы мутный, необходимо внести поправку в
определяемуюоптическую плотность. Для этого исходный растворанализируемой пробы разбавляют вусловиях
п. 4.4.1.3 без добавления реактивов и измеряют оптическую плотность мутного раствора по отношению к
воде. Оптическую плотность мутного раствора вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.
4.4.2. Определение массовой доли биурепш с нейтрализацией раствора пробы
Метод заключается в измерении интенсивности окраски комплекса, образованного биуретом
и сернокислой мелью в присутствии щелочного раствор виннокислого калия-натрия при аналити
ческой длине волны приблизительно 550 нм с pH раствора пробы, равным 7.
4.4.2.1. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛТ-1000.
Набор гирь Г-2-210 и Г-3-1110 по ГОСТ 7328.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа, позволяющий измерять поглоще
ние в области 540—550 нм.
Кюветы от фотоэлектроколориметра с толщиной слоя 50 мм.
Колбы 1(2)-1000-2, 1(2)—500—2, 1(2)—250—2, 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.
Бюретки вместимостью 50. 100 см3.
Пипетки вместимостью 10, 20 см3.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Термостат или водяная баня.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH) = 0.1 моль/дм3.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор: 15,00 г сернокислой меди растворяют
в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор: 50,00 г виннокислого калия-натрия рас
творяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добаатяют 40,00 г гидроокиси натрия
(навеску гидроокиси натрия перед внесением в колбу быстро ополаскивают водой для удаления
внешнего слоя), перемешивают, доводят объем раствора до метки водой и снова перемешивают.
Биурет очищенный: биурет промывают раствором аммиака, а затем водой до удаления аммиака
(проба с реактивом Несслера). После этого биурет промывают ацетоном и высушивают при темпе
ратуре (105±<),5) "С до постоянной массы. Очищенный биурет хранят в склянке из темного стекла
с притертой пробкой.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор концентрации 100 г/дм3.
Ацетон по ГОСТ 2768 или ГОСТ 2603.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с C/2H;S04) = 0.1 моль/дм3.
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается использовать деионизованную воду,
удовлетворяющую требованиям ГОСТ 6709.
4.4.2.2. П р и г о т о в л е н и ео с н о в н о г ор а с т в о р аб и у р е т а
1,0000 г очищенного биурета помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают
примерно 450 см3 воды, перемешивают до полного растворения, доводят pH раствора до 7 по
индикаторной бумаге, добавляя раствор гидроокиси натрия или серной кислоты, после этого доводят
объем до метки водой и снова перемешивают.
Концентрация биурета в полученном растворе —2 мг/см3.
4.4.2.3. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью 100 см3с помошью бюретки вносят 0: 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0;
25,0; 30,0; 40,0 см3основного раствора биурета, что соответствует 0; 2; 10; 20; 30; 40; 50; 60; 80 мг
биурета, доводят объем растворов в колбах до 50 см3водой, с помошью бюреток приливают по 20 см3
раствора виннокислого калия-натрия и по 20 см3 раствора сернокислой меди, перемешивая содер
жимое колб после добавления каждого реактива. Затем доводят объемы растворов водой до меток
и снова перемешивают. После этого измеряют оптические плотности растворов при длине волны
приблизительно 550 нм по отношению к раствору сравнения, в качестве которого служит раствор,
содержащий 0 мг биурета (компенсирующий раствор).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массы
биурета врастворах (в миллиграммах), на оси ординат —соответствующие им оптические плотности.
13