С. 12 ГОСТ 2081-92
4.4.2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
50.00г карбамида помещают в стакан, растворяют в 100 см1 волы, доводят pH раствора до 7
по индикаторной бумаге добавлением раствора серной кислоты или гидроокиси натрия. Раствор
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и переме
шивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 (при массовой дате биурета от 0,9 до
1,5 %) или 20 см3 (при массовой доле биурета от 0.6 до 0,9 %) раствора пробы, добавляют 20 см3
раствора виннокислого калия-натрия и 20 см1раствора сернокислой меди, перемешивая
содержимое колбы после прибавления каждого реактива. Обьем раствора в колбе доводят до метки
водой и снова перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют при
указанной в п. 4.4.2.3 длине водны по отношению к раствору сравнения, приготовленному
таким же образом, но не содержащему анализируемой пробы (контрольный раствор).
4.4.2.5. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Массовую долю биурета (X,) в процентах вычисляют по формуле
„/и, 250 100(4)
1~ т- V- 1000 ’
где /и, — масса биурета. найденная по градуировочному графику, мг:
т —масса навески карбамида, г;
V — обьем раствора анализируемой пробы, взятой для фотометрирования, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0.05 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
П р и м е ч а в и я:
1. При необходимости более точного и воспроизводимого результата анализа при низких содержаниях
биурета градуировочные растворы биурета. раствор анализируемой пробы и контрольный раствор перед
фотомстрированием выдерживают втечение 20 мин втермостате при температуре (25±1) ‘С. время от времени
перемешивая.
Оптическую плотность анализируемого раствора и контрольного раствора измеряют по отношению к
растворусравнения, в качестве которого служит компенсирующий раствор.
Массовуюдолю биурета (А-,) в процентах вычисляют по формуле
< я ,- т ,) 2S0 100
, , а
----
-
V
юоо
----
-(5>
где /И| —масса биурета, найденная по градуировочному графику ванализируемом растворе, мг:
«ь —масса биурета. найденная по градуировочному графику в контрольном растворе, мг;
т — масса навески карбамида, г;
V—обьем распзора анализируемой пробы, взятой для фотометрирования, см3.
2. Если исходный раствор анализируемой пробы мутный и (шиз) окрашенный, оптическую плотность
анализируемого раствора измеряют по отношению к раствору сравнения, в качестве которого служит раствор
анализируемой пробы, приготовленный по п. 4.4.2.4, но не содержащий растворсернокислой меди. Параллель
но измеряют оптическую плотность компенсирующего раствора по отношению к воде.
Из оптической плотности анализируемой пробы вычитают оптическую плотность компенсирующего
раствор;! и вычисляют массовую долю биурета по формуле (4).
3. Если исходный раствор пробы слабомутный, допускается вносить поправку вопределяемую оптичес
кую плотность. Для этого исходный раствор анализируемой пробы разбавляют в условиях по и. 4.2.4 без
добавления реактивов и измеряют оптическую плотность мутногораствора по отношению к воде.
Оптическую плотность мутного раствора вычитают из оптической плотности анализируемого раствора и
вычисляют массовую долю биурета по формуле (4).
4. Если исходный раствор анализируемой пробы очень мутный, то перед доведением pH до требуемого
значения (п. 4.4.2.4) к нему добавляют 2 см’ раствора соляной кислоты концентрации с (НО) = I моль/дм’,
перемешивают и фильтруют иод вакуумом черезфильтрующий тигель с фильтром класса ПОР-10или ПОР-16.
Тигель и стакан промывают небольшим количеством воды, собирая фильтрат и промывные воды в чистый
стакан. Полученный раствор нейтрализуют до pH 7, далее определение проводят по и. 4.4.2.4.
4.4.3.При разногласиях в оценке определения биурета используют метод с нейтрализацией
анализируемого раствора пробы.
14