ГОСТ 2081-92 С. 13
4.5. О п р е д е л е н и ем а с с о в о й д о л ис в о б о д н о г оа м м и а к а
Метод заключается в титровании свободного аммиака раствором соляной кислоты в присут
ствии смешанного индикатора с pH 5,1 или 5.4.
4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛТ-1000.
Набор гирь Г-2-210 и Г-3-1110 по ГОСТ 7328.
Цилиндр 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336.
Капельница любого типа по ГОСТ 25336.
Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3.
Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,2 %.
Метиленовый голубой (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0.1 %, готовят по
ГОСТ 4919.1.
Бромкрезоловый зеленый (индикатор), водно-спиртовый раствор с массовой долей 0,1 %,
готовят по ГОСТ 4919.1.
Индикатор смешанный с pH 5.1, готовят по ГОСТ 4919.1 смешением спиртового раствора
метилового красного и водно-спиртоного раствора бромкрезолового зеленого. Допускается исполь
зовать смешанный индикатор с pH 5.4, приготовленный по ГОСТ 4919.1 смешением спиртовых
растворов метилового красного и метиленового голубого.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается использовать деионизованную поду, удов
летворяющую требованиям ГОСТ 6709.
4.5.2. Проведение анализа
100.00г карбамида помешают в коническую колбу, растворяют в 300 см’ воды, добавляют 3—4
капли смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислоты до перехода зеленой окраски
раствора в фиолетово-красную.
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю свободного аммиака (ЗГ,) в процентах вычисляют по формуле
хV
А--0.0017- 100
• т
V■К
0,17(6>
т ’
где У —объем раствора соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм3, израсходованный
на титрование, см3;
К —коэффициент поправки для приведения действительной молярной концентрации раствора
соляной кислоты к номинальной;
0,0017 — масса аммиака, соответствующая I см’ раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) =
= 0,1 моль/дм3, г;
т —масса навески карбамида, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допустимое расхождение,
равное 0.001 % при доверительной вероятности Р —0,95.
П р и и с ч а н и е.Допускается определять конечнуюточку титрования потенциометричсски с исполь
зованием универсального иономера или pH-метра с погрешностью измерения ±0.5 единиц pH со стеклянным и
хлорсерсбряным электродами. Титруют до pH 5,4.
4.6. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 с дополнениями:
шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры до ±2.5 *С;
лампа термоизлучательная инфракрасная типа ИКЗ-220—500, закрепленная на штативе или
вмонтированная в кожух из жести;
приборы с использованием инфракрасной лампы типа ИЛ-ЗМ. 062М;
термометр лабораторный с ценой деления не более 1 "С;
масса навески карбамида по методу высушивания 5—10 г, по методу Фишера 2—5 г;
стаканчик для взвешивания СН-60/14 по ГОСТ 25336 высушивают при 105—110 *С. Допуска
ется использовать стаканчики для взвешивания СН 34/12, СН 45/13 по ГОСТ 25336 или кюветы
15