С. 10 ГОСТ 2081-92
4.4. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л иб и у р е т а
4.4.1. Определение массовой доли биурета со смешанным раствором
Метод заключается в измерении интенсивности окраски комплекса, образованного биуретом
со смешанным раствором в присутствии щелочи при аналитической длине волны 550 нм.
4.4.1.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Весы лабораторные общего назначения типа BJ1P-200 и В.ТГ-1000.
Набор гирь Г-2—210 и Г-3- 1110 по ГОСТ 7328.
Спектрофотометр или фотозлектроколоримстр любого типа, позволяющий измерять поглоще
ние в области 540—550 нм.
Кюветы от фотоэлектроколориметра с толщиной слоя 50 мм.
Колбы 1(2)—1000—2, 1(2)-100-2, 1(2)—50—2 по ГОСТ 1770.
Бюретки вместимостью 10. 25 см3.
Пипетка вместимостью 10 см3.
Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0.5 моль/дм3.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Биурет. перекристаллизованный из воды и высушенный при температуре 100—105 "С до
постоянной массы: раствор 2 мг/см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается использовать деионизованную воду, удов
летворяющую требованиям ГОСТ 6709.
Смешанный раствор: 5.0 г сернокислой меди растворяют в 200 см3 воды в мерной колбе
вместимостью 1000 см3, затем добавляют в колбу 400 см3 раствора гидроокиси натрия, в котором
предварительно растворяют 15.00 г виннокислого кштня-натрия. Раствор в колбе перемешивают,
добавляют 5,00 г йодистого калия, растворенного в 50—100 см3воды, доводят объем раствора водой
до метки и перемешивают.
4.4.1.2. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью 50 см}с помощью бюретки вносят 0; 1,0: 2,0: 3,0; 4.0; 5.0; 6.0;
7,0 см3 раствора биурета, что соответствует 0; 2; 4; 6; 8; К); 12; 14 мг биурета. В каждую колбу
приливают по 15 см3 смешанного раствора и по 10 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивая
содержимое колб после добавления каждого реактива. Объемы растворов в колбах доводят до меток
водой и снова перемешивают. Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов при длине
волны приблизительно 550 нм по отношению к раствору сравнения, содержащему в том же объеме
те же количества реактивов, кроме раствора биурета.
По полученным данным строят градуиропочнын график, откладывая на оси абсцисс массы
биу рета в растворах (в миллиграммах), на оси ординат —соответствующие им оптические плотности.
4.4.1.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
10.00г карбамида помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде,
перемешивают, доводят объем раствора до метки водой и снова перемешивают. 10 см3полученного
раствора с ио.мошыо пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 15 см3
смешанного раствора. 10 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивая содержимое колбы после
прибавления каждого реактива.Объемраствора в колбе доводят до метки водой и снова
перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора при длине волны
приблизительно 550 нм по отношению к раствору сравнения, в качестве которого служит раствор,
приготовленный в тех же условиях, что и анализируемый, но не содержащий раствора пробы
карбамида.
4.4.1.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Массовую долю биурета (Я,) в процентах вычисляют по формуле
„от,-100-100
= w К) Ш > ■
(
3
)
где т, —масса биурета. найденная по градуировочному графику, мг;
т —масса навески карбамида, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
12