С. 4 ГОСТ Р 50549-М
Не регулируйте нагревательный прибор после. Это может при
вести к тому, что как только начпется кипение, выделение пара
интенсивно ускорится и будет продолжаться в течение всего про
цесса титрования, тем самым препятствуя в максимально возмож
ной степени поступлению воздуха в перегонную колбу с последую
щим окислением ее содержимого.
7.1.5. Доводят содержимое колбы до кипения и продолжают
кипячение в течение 120 с (время устанавливают по секундоме
ру). К концу этого периода добавляют 1 см3 раствора метилено
вой сини. По истечении 120 с начинают добавление в колбу раст
вора D-глюкозы из бюретки долями в 0,5 см* до тех пор, пока не
обесцветится метиленовая синь при продолжении кипения в тече
ние всего процесса титрования.
Замечают общий объем (У, см5) добавленного раствора О-глю
козы, включая предпоследнюю долю в 0,5 см3.
Примечание Исчезновение ц ета метиленовой сини лучше всего видно
при наблюдении за
.
верхними слоями
в
и за мениском содержимого колбы, а ко
торой проводится титрование, так как и то и другое будут относительно сво
бодны от выпавшего красного окисла меди. Исчезновение цвета легче видно
нов енный за колбой для титр вани
при
л
отраженном освещении. В
о
этом
я
.
случае будет полезен белый экран, уста
7.1.6. Из бюретки отливают в перегонную колбу равный (V—
0,3) см» объем раствора D-глюкозы.
7.1.7. Доводят содержимое колбы до кипения и продолжают
кипячение в течение 120 с (время устанавливают по секундомеру).
К концу этого периода добавляют 1 см5 раствора метиленовой
сини. По истечении 120 с начинают добавлять в колб/ раствор
D-глюкоэы из бюретки, первоначально долями по 0,2 см3, а в кон
це капля по капле до тех пор, пока не обесцветится метиленовая
синь при продолжении кипячения в течение всего процесса тит
рования.
К концу этого действия добавляют последующие доли раство
ра D-глюкозы с интервалами в 10—15 с. Завершают эти добавле
ния за период в 60 с с тем, чтобы общее время кипячения не
продолжалось более 180 с.
Чтобы добиться этого, может потребоваться третье титрова ние
с несколько большим, соответствующим образом установлен
ным, первоначальным добавлением раствора D-глюкозы.
7.1.8. Замечают использованный объем раствора D-глюкозы
вплоть до конечной точки последнего титрования.
7.1.9. Существенным является то, что титр (единицы измере
ния активности препарата) находится между 19,0 и 21,0 см5 раст
вора D-глюкозы. Если он будет находиться вне этих границ,
отрегулируйте соответствующим образом концентрацию реактива
Фелинга А и повторите процесс стандартизации.