ГОСТ 26929-94
4.3 Подготовка к минерализации
4.3.1 Стеклянную посуду моют, как указано в 3.3.1.
4.3.2 Навеску жидких и пюреобразных продуктов массой, указанной в таблице 1, взвешивают в
стакане, переносят в колбу Кьельдаля или в плоскодонную колбу, смывая стенки стакана 10—15 см3
дистиллированной воды. Допускается брать навеску непосредственно в плоскодонную колбу.
4.3.3 Навеску твердых и пастообразных продуктов массой, указанной в таблице 1. берут на
обеззоленпый фильтр, заворачивают в пего и стеклянной палочкой помещают на дно колбы
Кьельдаля или плоскодонной колбы.
4.3.4 Из подготовленной по 3.3.2 пробы пива, минеральной воды, безалкогольного напитка от
меряют пипеткой объем, указанный в таблице I. переносят в колбу Кьельдаля и упаривают на элек
троплитке до 10—15 см3.
4.3.5 Из подготовленной по 3.3.2 и отфильтрованной пробы винодельческих продуктов отме
ривают пипеткой объем, указанный в таблице 1. переносят в колбу Кьельдаля.
4.3.6 Навеску сухих продуктов (желатин, сухие яичные продукты) помешают в колбу Кьельда
ля. добавляют 15 см’ воды, перемешивают. Желатин затем оставляют на I ч для набухания.
4.4 Минерализация проб
4.4.1Кислотная минердлизаиия проб сырья и пищевых продуктов, кроме винодельческих про
дуктов. растительных масел, маргарина, пищевых жиров, дзя определения содержания олова, меди,
железа, алюминия
4.4.1.1. В колбу с пробой продукта, подготовленной к минерализации по 4.3. вносят азотную кис
лоту из расчета 10 см’ на каждые 5 г продукта, на каждые 1—2,5 г консервированного молока или 20
см’ пива, минеральной воды или безалкогольного напитка и выдерживают не менее 15 мин. Можно
оставить на ночь. Затем в колбу вносят 2—3 стеклянных шарика дзя равномерного кипения, закры
вают грушевидной стеклянной пробкой и начинают нагревать на электроплитке слабо, затем силь нее,
упаривая содержимое колбы до объема 3—5 см3.
Колбы охлаждают, вносят 10см’ азотной кислоты, содержимое упаривают до объема 5 см’, по
сле чего охлаждают. Эту процедуру повторяют 2—4 раза.
В колбу вносят 10 см’ азотной кислоты, 5 см’ серной кислоты, 4 см3 хлорной кислоты (или
вместо хлорной кислоты 4 см’ перекиси водорода) из расчета па каждые 5 г продукта или на 20 см3
пива, минердзьной воды или безалкогольного напитка. Минерализацию молочных продуктов при
определении меди и железа проводят без добаазения серной кислоты. Не допускается изменять
по следовательность внесения кислот; хлорная кислота всегда добавляется последней.
Содержимое колбы упаривают до объема около 5 см’, не допуская образования коричневой
окраски жидкости. При появлении коричневой окраски нагревание прекращают.
Колбу охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 см’ азотной кислоты и 2 см’ хлор
ной кислоты (или вместо хлорной кислоты 2 см’ перекиси водорода) и снова нагревают до появле
ния белых паров серного ангидрида. Если при этом раствор не обесцветился, эту процедуру повто
ряют. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным
или бледно-желтым.
4.4.1.2 Язя удаления остатков кислот в охлажденную колбу добавляют 10 см’ воды и кипятят
10 мин с момента выделения белых паров, затем охлаждают. Добавление воды и нагревание повто
ряют еще два раза.
Если при этом образуется осадок, в колбу вносят 20 см’ воды, 2 см’ серной кислоты, 5 см’ со
ляной кислоты и кипятят до растворения осалка. постоянно дополняя испаряющуюся воду. Полу
ченный минерализат после охлаждения используют для анализа, полностью или количественно пе
реносят водой в мерную колбу, доводят до метки водой и перемешивают.
4.4.1.3 Параллельно проводят минерализацию добааляемых реактивов аля контроля их чис
тоты.
4.4.2Кислотная минерализация проб растительных масел, маргарина, пищевых жиров аля
определения содержания меди и железа
Пробу продукта в колбе Кьельдаля, подготоаленную к минерализации по 3.3, нагревают на
электроплитке 7—8 ч до образования вязкой массы, охлаждают, добаазяют 25 см’ азотной кислоты и
вновь осторожно нагревают, избегая бурного вспенивания. После прекращения вспенивания кол бу с
содержимым охлаждают, добаазяют еще 25 см’ азотной кислоты и 12 см’ хлорной кислоты и
нагревают до получения бесцветной жидкости. Если во время сжигания жидкость темнеет, то к ней
добавляют периодически по 5 см’ азотной кислоты и продолжают нагревание до завершения мине
рализации. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бес
цветным. Затем продолжают процедуру по 4.4.1.2.
119
6