ГОСТ 26929-94
При анализе пива колбу вместимостью 1000 см3на треть заполняют пивом (температура про
дукта должна быть комнатной), закрывают пробкой с отверстием, в которое вставлена трубка, и
встряхивают в течение 20—30 мин.
При анализе вина, минеральной воды, газированных соков и напитков в пробе продукта,
помешенного в колбе с тубусом, создают вакуум при помощи водоструйного или масляного на
соса в течение 2—3 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности
жидкости.
3.3.3Вчашу (чашку, тигель) берут навеску продукта из подготовленной к испытаниям пробы.
Необходимый объем жидкого продукта отмеряют пипеткой. Значения массы навески (или объема
пробы) указаны в таблице I.
3.4Минерализация проб .«ля определения содержания меди, свинца, кадмия, цинка, хрома, ни
келя, алюминия, а также железа методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
3.4.1 При содержании в продукте до 20 % влаги чашу с навеской помешают на электроплитку
и проводят осторожно обугливание, не допуская сильного дымления. После прекращения выделе
ния дыма чашу помешают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 ’С.
При содержании влаги в продукте от 20 до 80
%
чашу с навеской помешают на кипящую водя
ную баню или всушильный шкаф (доводя его температуру до 150 "С), или на электрическую плитку
и удаляют влагу. Затем осторожно обугливают содержимое чаши на газовой горелке или
электри ческой плитке до прекращения выделения дыма, не допуская сильного дымления,
воспламенения и выбросов. Чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на
температуру около 250 "С. а продукцию, содержащую более 20 % сахаров, помешают в электропечь,
отрегулированную ранее на температуру около 150 “С.
При содержании в продукте влаги более 80
%
навеску в чаше обрабатывают следующим обра
зом:
винодельческие продукты упаривают досуха на водяной бане и помещают в электропечь;
пиво, минеральную поду, безалкогольные напитки и плодоовощные соки и напитки на элек
троплитке упаривают досуха и проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем поме
щают в электропечь, отрегулированную на температуру около 150 "С;
в навеску жидких молочных продуктов (молока, кисломолочных продуктов и молочных кон
сервов) добавляют раствор азотной кислоты из расчета I см3на 50 г продукта, перемешивают, поме
шают на электроплитку и осторожно проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем
чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 “С.
—
П р и м е ч а н и е —Для интенсификации процесса обугливания рекомендуется:
а> одновременно обогревать чашу с навеской продукта инфракрасной лампой;
б) в чашу с навеской добавить этиловый спирт из расчета 5 см1на I г сухого всшсства. закрыть часовым
стеклом и выдержать 24—48 ч, затем проводить обугливание;
в) для проб продуктов, содержащих более 20 % сахаров (варенье, джем н др.). а также темно-окрашенных
соков и компотов добавить к навсскс раствор серной кислоты (1:9) из расчета 5 см5на I г сухого всшсства. за
крыть часовым стеклом н выдержать 48 ч. затем проводить обугливание:
г) для проб продуктов, содержащих 20—60 % жира (сыр. масличные семена, жмых, шрот и белковые про
дукты).
в
навеску добавить раствор азотной кислоты (1:1) из расчета
1
1.5 см1на каждые 10 г навески, выдер
жать 15 мин. затем проводить обугливание.
3.4.2 После окончания обугливания минерализацию проб проводят в электропечи, постепен
но (на 50 *С через каждые 30 мин) повышая температуру до 450 ’С. Продолжают минерализацию
при этой температуре до получения серой золы. Допускается минерализация зерна и зернопродук-
тов при температуре 500 "С.
3.4.3 Чашу с золой вынимают из электропечи через 10—15 ч о юления, охлахлают до комнат
ной температуры и смачивают содержимое по каплям минимальным количеством раствора азотной
кислоты.
Выпаривают кислоту досуха на водяной бане с последующей выдержкой в сушильном шкафу
при температуре до 140*Слибо под инфракрасной лампой, либо на электроплитке со слабым натре-
вом. После охлаждения чашу с навеской снова помешают в охлажденную электропечь. Постепенно
доводят температуру до 300 ’С и выдерживают втечение 0.5 ч. Указанный цикл повторяют
несколь ко раз. Минерализацию считают законченной, когда юла станет белого или слегка
окрашенного цвета, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют
обработку юлы раство ром азотной кислоты или водой.
3.4.4 Параллельно в двух чашках проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов
для контроля их чистоты.
3.5 Минерализация проб для колориметрического определения содержания железа
3.5.1Минерализацию проб пищевых продуктов, кроме сыров, плодоовощного сырья и про
дуктов его переработки, проводят по 3.4.
3
116