ГОСТ 26929-94
3.5.2 При минерализации сыров, плодоовощного сырья и продуктов его переработки пробу
подвергают обработке азотной кислотой. Пробу плодоовощных продуктов перед обработкой
высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 ’С. Содержимое чаши смачивают азотной
кислотой так. чтобы вся поверхность была покрыта кислотой (2—3 см3), и нагревают на водяной
бане до прекращения выделения паров. Обработку азотной кислотой повторяют еше два раза. Затем
обработанную навеску обугливают на электроплитке и проводят минерализацию по 3.4.2—3.4.3.
3.5.3 Параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля
их чистоты.
3.6 Минерализация проб для определения содержания мышьяка
3.6.1. Вчашу с навеской продукта, содержащею менее 80
%
влаги, добавляют 10
%
массы на
вески в расчете на сухое вещество оксида магния и такое же количество спиртового раствора азот
нокислого магния (в расчете на безводную соль). Полученную смесь тщательно перемешивают до
образования однородной кашицы.
При анализе жидких продуктов, содержащих 80
%
влаги и более, вносят в чашу с навеской по
5
%
массы навески в расчете на сухое вещество оксида магния и раствора азотнокислого магния.
Допускается минерализацию зерна, продуктов его переработки и кондитерских продуктов
проводить без добавления смеси оксида магния и азотнокислого магния.
3.6.2 Чашу с навеской помешают на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре
80—100 “С и выпаривают досуха, после чего переносят на электроплитку и обугливают при слабом
нагреве до прекращения выделения дыма. Затем чашу помешают в электропечь, ранее отрегулиро
ванную на температуру 250 "С. повышают температуру до 450 "С постепенно на 50 "С в час и продол
жают минерализовать при этих условияхдо патучения серой золы. Далее проводят
минерализацию, как указано в 3.4.3, используя вместо раствора азотной кислоты воду.
3.6.3 Параллельно в двух чашках проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов
для проверки их чистоты.
4 СПОСОБ МОКРОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ
4.1 Способ основан на полном разрушении органических веществ пробы продукта при нагре
вании с серной и азотной концентрированными кислотами с добавлением хлорной кислоты или пе
рекиси водорода или при нагревании только с перекисью водорода и предназначен для всех видов
сырья и продуктов, кроме сливочного маета и животных жиров.
4.2 Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные обшего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с
наибольшим пределом взвешивания 200 г 3-го класса точности для взятия навесок массой до 10 г.
Весы лабораторные обшего назначенияс метрологическими характеристикамипо
ГОСТ 24104. с наибольшим пределом взвешивания 500 г или I кг 4-го класса точности для взятия
навесок массой 10 г и более.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.
Штатив химический |7).
Баня водяная |5|.
Колбы Кьельдаля по ГОСТ 25336 2-50-29, 2-100-29. 2-250-29 ТХС или колбы плоско
донные по ГОСТ 25336 П-2—250—34 ТХС.
Стаканы по ГОСТ 25336 В-1-50.
Цилиндры по ГОСТ 1770 1-5, 1-10, 1-25. 1-50.
Воронки по ГОСТ 25336 В-56-80.
Пипетки по ГОСТ 29169 или по ГОСТ 29227.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-50-2. 2-100-2.
Колбы по ГОСТ 25336 К н-2-1000-29 ТХС или К н-2-1000-34 ТХС.
Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения.
Фильтры обеззоленные с синей лентой диаметром 11см.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч„ концентрированная и раствор (1:1) по объему.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч. и раствор (1:36) по объему.
Кислота хлорная |8|, х. ч. или ч. д. а.
Водорода перекись по ГОСТ 10929. х. ч.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода бидистиллированная.
П р и м е ч а н и е — Допускается применение других аппаратуры, реактивов и материалов с технически
ми и метрологическими характеристиками нс ниже указанных.
5118