ГОСТ 26929-94
П р и м е ч а н и е —Допускается вместо раствора соляной кислоты применять раствор азотной кислоты
(1:2) для указанных продуктов, за исключением сыров, при колориметрическом определении содержания
железа.
В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, вставляют в нее холодильник, помещают
на электроплитку, покрытую асбестом, и кипятят втечение 1,5 ч с момента закипания. Затем содер
жимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая из холодильника.
Колбу с экстракционной смесью сливочного масла или жиров, или маргарина с кислотой по
мещают в холодную водяную баню для затвердевания жира. Затвердевший жир прокалывают стек
лянной палочкой, водный слой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, использу
емой для экстракции, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа и зависит
от определяемого элемента (реакционную колбу, колбу Кьелцдаля. кварцевую или фарфоровую
чашу). Оставшийся в колбе жир расплавляют па водяной бане, добавляют 10 см’ раствора исполь
зуемой кислоты, встряхивают, охлаждают, после охлаждения жир прокалывают и промывную
жидкость сливают в тот же сосуд через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5—7 см3воды.
Экстракционную смесь растительного масла с кислотой переносят в делительную воронку.
Колбу ополаскивают 10 см’ раствора используемой кислоты, который сливают в ту же воронку.
После разделения слоев нижний водный слой сливают через фильтр, смоченный раствором исполь
зуемой кислоты, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа, затем фильтр
промывают 5—7 дм3воды.
Экстракционную смесь сыра с кислотой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты,
всосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходоманализа. Колбу ополаскивают 10см’ раствора
кислоты, который фильтруют через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5—7 см’ воды.
5.4.2 Подготовка экстрактов к определению содержания мышьяка
При использовании для экстракции раствора соляной кислоты экстракционную смесь, полу
ченную по 5.4.1. фильтруют сразу в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида.
При использовании для экстракции раствора азотной кислоты экстракционную смесь, полу
ченную по 5.4.1, фильтруют в коническую колбу, вносят 0,2 г сернокислого гидразина и кипятят со
держимое колбы в течение 1,5—2 ч. Затем раствор количественно переносят в реакционную колбу
для отгонки мышьяковистого ангидрида, смывая колбу порциями воды.
5.4.3 Подготовка экстрактов к колориметрическому определению содержания меди и железа
Экстракционную смесь, полученную по 5.4.1. фильтруют в колбу Кьельдаля. При использова
нии для экстракции раствора азотной кислоты содержимое колбы упаривают па электроплитке до
объема 5—7 см3, колбу охлаждают, добавляют 1см}хлорной кислоты и кипятят до получения бес
цветного или слабоокрашенного раствора.
При использовании для экстракции раствора соляной кислоты в колбу вносят 5 см’ азотной
кислоты, упаривают на электроплитке до объема 5—7 см3, колбу охлаждают, добавляют 4 см3азот
ной кислоты и 1см3хлорной кислоты и кипятят до получения бесцветного или слабоокрашенного
раствора.
При определении меди в растительных маслах и маргарине обработку экстрактов не проводят.
Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу с экстракционной смесью добавляют 10 см’
воды и кипятят 10 мин, затем охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще два раза.
Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят до метки
водой и перемешивают.
5.4.4 Подготовка экстрактов для полярографического и атомно-абсорбциоииого анализа
Экстракционную смесь, полученную по 5.4.1. фильтруют в кварцевую или фарфоровую чашу.
Жидкость осторожно выпаривают, а затем обугливают на электроплитке. Затем чашу помешают в
электропечь и далее продолжают минерализацию по 3.4.2.
5.5Параллельно вдвух колбах проводят экстракцию и подготовку экстрактов к анализу добав
ляемых к навеске (>еактивов для контроля их чистоты.
121
8