ГОСТ 26929-94
4.4.3 Кислотная минерализация проб сырья и пищевых продуктов, кроме винодельческих про
дуктов. пива, растительных масел, маргарина, сыров для определения содержания мышьяка
В колбу Кьельдаля с навеской, подготовленной по п. 4.3, вносят азотную кислоту из расчета
2—3 см’ кислоты на I гсухих веществ (при этом азотная кислота должна полностью покрывать про
дукт) и выдерживают не менее 12 ч. После этого в колбу вносят 2—3 стеклянных шарика и
медленно нагревают на электроплитке в течение 1,5—2 ч, избегая бурной реакции.
После охлаждения к содержимому колбы осторожно добавляют 10 см5смеси равных объемов
концентрированной серной и азотной кислот и нагревают в течение 1.5—2 ч. Прекращают нагрева
ние, как только парообразование становится чрезмерным.
Если раствор в колбе до этого времени не обесцветился, то колбу охлаждают и добавляют в за
висимости от интенсивности окраски азотную кислоту в количестве, равном первоначальному, или
смешанный растворазотной кислоты и перекиси водорода (2:1 по объему) и кипятят еще 0,5—2 ч до
обесцвечивания жидкости. Если обесцвечивания не происходит, то вновь добавляют азотную кис
лоту и кипятят до прекращения выделения бурых паров окислов азота.
В колбе при кипячении всегда должно оставаться не менее 5 см3жидкости.
Для удаления остатков кислот в колбу добавляют бидистиллированную воду в двойном коли
честве по отношению к первоначальному количеству азотной кислоты и кипятят до выделения бе
лых паров. Затем в колбу добавляюг 20 см3воды, 0.1—0.2 г сернокислого пиразина и кипятят со
держимое колбы в течение 1.5—2 ч. Готовый раствор должен быть бесцветным, допускается
соломенно-желтая окраска.
4.4.4 Минерализация проб винодельческих продуктов с перекисью водорода для определения
содержания меди
В колбу Кьелвдаля с пробой продукта, подготовленной к минерализации по 4.3, добавляют для
вин и виноматериалов с массовой концентрацией сахара до 10 г/дм3, коньяков и коньячных спиртов
5 см3 перекиси водорода, для вин и виноматериалов с массовой концентрацией более 10
г/дм3— 10 см3 перекиси водорода и нагревают на газовой горелке или электроплитке до кипения.
Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара до 100 г/дм3 кипятят до объема
5—6 см3, затем колбу помещают в кипящую водяную баню и выпаривают содержимое до 2—3 см3
Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара от 100 г/дм3и более кипятят до объе
ма 7—10см3, охлаждают, добавляют еще 5 см3перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см3, затем
выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см3.
Если при выпаривании на водяной бане жидкость потемнеет, то после охлаждения добавляют
еще 5 см3перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см3 и вновь выпаривают на водяной бане до
2—3 см3.
После минерализации к содержимому колбы добавляют 1см3раствора соляной кислоты (1:36)
и выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см3. Минерализат используют для анализа полнос
тью. без разбавления.
4.5Параллельно в двух колбах проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для
контроля их чистоты.
5 СПОСОБ КИСЛОТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ (НЕПОЛНОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ)
5.1 Способ основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с раз
бавленными соляной или азотной кислотами и предназначен для растительного и сливочного ма
сел. маргарина, пищевых жиров и сыров.
5.2 Аппаратура, материалы, реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы, указанные в 4.2, а также указанные ниже.
Колба по ГОСТ 25336 Кн-1-250-29/32 ТХС или П-1-250-29/32 ТС.
Холодильник по ГОСТ 25336 ХШ-1-200-29/32 ТС.
Воронка делительная по ГОСТ 25336 ВД-2—250—29/32 ХС.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор (1:1).
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., концентрированная, раствор (1:2).
5.3 Подготовка к экстракции
Стеклянную посуду, используемую для экстракции, обрабатывают по 4.3.1.
5.4 Экстракция и подготовка экстрактов к анализу
5.4.1 Экстракция проб продукта
Втермостойкую колбу с навеской продукта, массой, указанной в таблице, вносят цилиндром
40 см’ раствора соляной кислоты (1:1) по объему.
7120