ГОСТ Р 50846-96
5.3.3 Приготовление 0,1 н. растворагидроксиданатрия
Гранулы гидроксида натрия помещают в стакан и обмывают 2-3 раза небольшими порциями
дистиллированной воды, каждый раз сливая ее и заменяя свежей. При этом большая часть соды,
содержащейся на поверхности гранул, растворится. После этого быстро взвешивают на технических
весах требуемое количество гранул. Во избежание порчи весов при взвешивании гранулы помещают на
кусок полиэтиленовой пленки. Навеску гранул помещают в мерную колбу вместимостью 1дм1.
Для приготовления 1 дм10,1 н. раствора гидроксида натрия нужно 4 г гранул, но с учетом
содержащейся в них воды необходимо взять 4,5 г. Гранулы помещают в мерную колбу, растворяют
дистиллированной водой и доводятобъем водой до метки.
К полученному раствору добавляют 10—15см* 2 н. раствора хлоридабария до появления осадка,
который отстаивают в течение суток. После этого проверяют полноту осаждения ионов СО ’],
мешающих титрованию. Ятя этого к 1 - 2 см* прозрачного раствора гидроксида натрия приливают
1—2 см’ раствора серной кислоты. Образование мути свидетельствует о том. что ионы СО ] осажде
ны полностью.
Полученный раствор гидроокиси натрия защищают от поглощения СО, из воздуха с помощью
прокаленного хлорида Кальция, помешенного в хлоркатышевую трубку.
5.3.4 Определение поправочного коэффициента раствора гидроксида натрия по щавелевой кис
лоте.
В три колбы вместимостью 100 см1 каждая помещают по 25 см50.1 н. раствора щавелевой
кислоты, приготовленного из фиксанала, прибавляют 8—10 капельфенолфталеина и оттитровывают
раствором гидроксида натрия. Пояадяющаяся при этом розовая окраска раствора должна быть устой
чивой втечение 30 с.
Поправочный коэффициент К 0.1 и. раствора гидроксида натрия рассчитывают поформуле
К --& .(5)
где К—объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование 25см5 0.1 н. раствора
щавелевой кислоты, см5.
Результат рассчитывают как среднеарифметическое значение трехопределений. Вычисления про
изводят с точностью до второго десятичного знака.
5.4 Проведение измерений
Из каждой отобранной пробы взвешивают три навески косттю-кожно-.мыщечного препарата мас
сой 1,0 г. округляя с точностью до 0,0001 г. Навески заливают 10 см5 5 %-ного раствора трихлорук-
сусной кислоты и гомогенезируют на микроизмельчителе ГГ-2 в течение 30с. Полученные гомогена
ты фильтруют через бумажные фильтры в градуированные пробирки. Объем фильтрата в каждой
пробирке доводят 5 %-ным раствором трихлоруксусной кислоты до 10см5.
В коническую колбу вместимостью 100см5отбирают по 2 см1фильтрата каждой из анализируе
мых проб, добавляют 2 капли I %-ного раствора фенолфталеина и титруют0,1 и. раствором гидроксида
натрия до появления неисчезающей розовой окраски.
Аналогично проводят определение массовой доли аммиака в контрольных (не подвергшихся
воздействию паров аммиака) пробах.
5.5 Обработка результатов
Сначала рассчитывают массовые доли аммиака Л, и /1„ %, вопытной (подвергшейся воздействию
паров аммиака) и контрольной (не подвергшейся воздействию паров аммиака) пробах по формулам:
,(К„ -Г,)-
К
0,0017-Г 100.
4 *-----1
-----
2Т7Г---------------’(6)
.(К0 -
V
2
) ■К
•0,0017 -
V
•100
* л— — Ш Г --------------- ■(7)
где Г, —объем 0,1 и. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование 2 см55 %-ного
раствора ТХУК, см5;
211
5