ГОСТ Р 50846-96
4.3 Подготовка к измерениям
4.3.1 Приготовлениебезаммиачпойдистиллированной воды
Дистиллированную воду проверяют насодержание аммиака. Для этого к 5см’ воды прибавляют
0,1см1 реактива Несслера. При обнаружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание)дистил
лированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, катионитом в
Н‘-форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на ‘/. и снова проверяют на отсутствие
аммиака.
Эту воду используютдля приготоатении реактивов и разбаатения пробы.
4.3.2 Применяют готовый реактив Несслера или готовят его по ГОСТ4517 с помощью безаммн-
ачной воды.
4.3.3 Приготовление основногостандартного раствора
0.236гсернокислого аммония (NH4hS()4, предварительно высушенного до постоянной массы при
температуре 105 ’С. растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см* в небольшом количестве
безаммиачпой дистиллированной воды и доводят водой до метки. В Iсм’ этого раствора содержится
0.1 мг азота. Раствор хранят в склянке из темного стекла в течение полугола, если нет помутнения,
хлопьев, осадка.
4.4 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 50 см1 каждая вносят: 0; 0,25; 0.5; 1.0; 1,5; 2.0 см’
стандартного раствора, добаатяют 25—30см’ дистиллированной воды и 4см’реактива Несслера. дово
дят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и через 10 мин колориметри-
руют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толшиной поглощающего слоя 20 мм при длине волны
440 нм. Полученные растворы содержат 0; 0,025; 0,05; 0,1; 0,15; 0,20 мг азота в I см’. По
полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые доли
аммиака, мг/см\ а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. График
должен иметь прямолинейный характер.
4.5 Проведение измерений
Из каждой отобранной пробы взвешивают три навески костно-кожно-мышечного препарата мас
сой 1,0 г, округляя с точностью до 0,0001 г. Навески заливают 10см’ 0,1 н. раствора серной кислоты
и гомогенизируют на микроизмельчителе РТ-2 в течение 30 с. Полученные гомогенаты фильтруют
через бумажные фильтры в градуированные пробирки. Количество фильтрата в каждой пробирке
доводят 0.1 и. раствором серной кислотыдо 10см*. Затем из каждой пробирки берут 1см’
фильтрата и переносят в соответствующие мерные колбы объемом 50см’. В каждую мерную колбу
добаатяют по 20 - 30см1 дистиллированной воды и 4 см* реактива Несслера. После чего объем
содержимого колб доводят дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают и
через 10мин колорн-метрируют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толшиной оптического
слоя 20 мм при длине волны 440 нм.
Раствором сравнения служит смесьиз 4 см’ реактива Несслера идистиллированной воды, приго-
тоатенная в мерной колбе объемом 50 см’.
Аналогично проводят измерение массовой доли аммиака в контрольных (не подвергшихся воз
действию паров аммиака) пробах.
4.6 Обработка результатов
Сначала рассчитывают массовые доли азота Л’(и Nv %, в контрольной (не подвергшейся воздей
ствию паров аммиака) и опытной (подвергшейся воздействию паров аммиака) пробах по формулам:
и, Y Кр 100
1"М, 1000•
^ •к •к, ню
^2 ’Щ нш’
О)
2
( )
А/, и Л/j
1000
где /г, и и, —концентрации азота вопытной и контрольной пробах, найденные по градуировочному
графику, мг/см’;
У —объем фильтрата, см1;
Кр —коэффициент разведения;
—массы опытной и контрольной проб, г,
—коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
2093