ГОСТ 851.4-93
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навески пробы массой по 0,5 г помещают в шесть стаканов вместимостью 300 см’, прилива
ют 10 см* воды, 10 см3раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной
температуре, а затем при нагревании на электроплите.
После полного растворения навесок в каждый стакан добавляют по 3—4 капли азотной кислоты
и кипятят в течение 1—2 мин. Растворы охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерные
колбы вместимостью 50 см’.
В пять из шести мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см* стандартного
раствора Ь, что соответствует массовой концентрации добавленной меди 0.05; 0,10; 0.15; 0,20;
0,25 мкг/см3.
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Ятя приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 300 см’ наливают 10см3
воды. 10 см! раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3—4 капли азотной
кислоты и кипятят в течение 1—2 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры,
переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Микрошпрнцем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, ра
створ пробы и в порядке возрастания концентрации меди растворы, содержащие добавки стандартного
раствора меди. Измерение атомной абсорбции меди проводят в режиме:
тип атомизации —электротермический;
ток лампы, мЛ — 7,5;
длина волны, нм — 324,8;
ширина шели прибора, нм — 1,3;
температура сушки I стадии, К — 353—393;
II стадии, К - 393-473;
время сушки I стадии, с — 5;
II стадии, с — 5;
температура озоления I стадии. К —473—873;
II стадии. К - 873-1273;
время озоления 1 стадии, с — 5;
II стадии, с — 5;
температура атомизации, К — 2823;
время атохшзации, с — 5;
температура очистки, К — 2823;
время очистки, с — 2;
скорость аргона, сму.мин — 200.
На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора меди,
вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным значениям разности атомной
абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленной меди в мкг/см3 строят
градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию меди в растворах контрольно го
опыта и пробы.
5.3.2 В том случае, когда прибор работает в автоматизированном режиме и проводится его
градуировка, навески пробы массой по 0.5 г помещают в четыре стакана вместимостью 300 см’,
приливают 10 см* воды, 10 см’ раствора соляной кислоты (1:1) и далее проводят растворение, как
указано в 5.3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 см’.
В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1.5; 2,5 см3 стандартного
раствора Б, что соответствует массовой концентрации доба&тенной меди 0,05; 0.15; 0,25 мкг/см’.
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 5.3.1.
Микрошпрнцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем, в порядке возрастания
концентрации меди, растворы, содержащие добавки стандартного раствора меди, и проводят градуи
ровку прибора.
Измерение атомной абсорбции меди проводят в режиме по 5.3.1.
Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы и проводят измерение
атомной абсорбции меди в режиме по 5.3.1.
4-2-422
537