ГОСТ 851.4-93
1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-аиетилформазаи — по ТУ 6—09—07—1440. раствор с массовой
концентрацией 0,25 г/дм5: 0,025 г 1.5-дн-(2-окси-4-нитрофенил)-3-аиетилформазана растворяют в
70—80 см3 ацетона при перемешивании с помощью электромагнитной мешалки, доливают до объема
100 см’ацетоном и снова перемешивают.
Медь марки МО - по ГОСТ 859.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Вода бидисгиллированная.
Стандартные растворы меди:
Раствор А: 1.0 г металлической меди растворяют в растворе азотной кислоты, удаляют оксиды
азота кипячением, охлаждаютдо комнатной температу ры, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают: годен к применению в течение 6 мес.
1см’ раствора А содержит I мг меди.
Раствор Б: 2 см3раствора А наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают водой
до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1см3раствора Б содержит 0,002 мг меди.
2.3 Проведение анализа
2.3.1Навеску массой 0,5—2,0 г (таблица 1) помешают в стакан вместимостью 200 см’ и растворя
ют в 30—40 см3раствора соляной кислоты (1:1), приливая его порциями по 2—3 см3. Растворение ведут
вначале при комнатной температуре, а после окончания бурной реакции — при нагревании. После
полного растворения навески раствор упаривают до густого сиропа. Раствор контрольного опыта
упаривают досуха. Затем остаток растворяют в 10—20 см’ воды при нагревании, переводят в мерную
колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора (см. таблицу 1) помешают в мерную колбу вместимостью 50 см’,
устанавливают pH 4 —5 раствором гидроксида натрия по универсальной бумаге, добавляют 4 см3ра
створа соляной кислоты с молярной концентрацией 0.5 моль/дм’, 2 см3 раствора ортофосфорной
кислоты, 30 см3ацетона, 2 см3раствора 1,5-ди-(2-оксн-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана. доливают
водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине
волны 640 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Т а б л и ц а 1
М ассовая
доля меди, %
М асса навески, i
Аликвотная часть раствора . см 1
От 0.0003 до 0,001 включ.
Св. 0.0010 » 0,004*
* 0.0040 * 0,010 *
. 0.0100 * 0,050 .
2.0
2.0
1.0
0,5
10
5
2
2
2.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3
помешают 0,5; 1.0; 2,0; 4,0; 6.0; 8.0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0.004;
0.008:0.012; 0,016 мг меди. Расгвор седьмой колбы яатяется раствором контрольного опыта. В
каждую колбу добаатяют по 4 см3раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0.5
моль/см3и далее поступают, как указано в 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии
с ГОСТ 25086.
2.4 Обработка результатов анализа
2.4.1 Массовую долю меди (А) в процентах вычисляют по формуле
где
т
— масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
V
— общий объем раствора пробы, см3;
т
— масса навески, г;
И —объем аликвотной части раствора пробы, см3.
v
т. V
-100
т
Р,>
( I )
2
48