ГОСТ 851.4-93
3.4.3 Контроль точности результатованализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в
соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор Б.
4 Фотометрический метод определения меди с применением
2,2’-бицинхоннновой кислоты
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет комплексного соедине
ния меди с 2,2-бицинхониновокислым калием и последующем измерении оптической плотности
раствора.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный — по ГОСТ 3766. раствор с массовой концентрацией 100 г/дм’.
Гидроксилами» солянокислый — по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм1.
Калий-натрий виннокислый — по ГОСТ 5845. раствор с массовой концентрацией 500 г/дм1.
Калия гидроксид — по ТУ 6—09—50—5437, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
2,2’-бишшхониновая кислота — по ТУ 6—09—11—1203.
2,2’-бицинхоннновокнслый калий, раствор с массовой концентрацией I г/дм’ : 0.1 г 2,2’-
бицинхониновой кислоты растворяют в 100 см’ раствора гидроокиси калия.
Кислота уксусная — по ГОСТ 61. раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм1.
Натрий уксуснокислый - по ГОСТ 199, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм5.
Буферный раствор с pH 6: в мерную колбу вместимостью 500 см5 помещают 33 см’ раствора
уксусной кислоты, доливают раствором уксуснокислого натрия до метки и перемешивают.
Медь марки МО — по ГОСТ 859.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы меди:
Раствор А: готовят в соответствии с 2.2.
Раствор Б: 10 см’ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают водой
до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1см5раствора Б содержит 0,01 мг меди.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску массой 1,0 г помешают в стакан вместимостью 100 см’, смачивают водой и
растворяют в 20 см’ раствора соляной кислоты.
После полного растворения навески раствор упаривают до объема 10 см’, охлаждаютдо комнат
ной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см’. Затем добавляют 1см’ раствора
солянокислого гидроксилам ина, 2 см’ раствора виннокислого калия-натрия, нейтрализуют
раствором аммиака по бумаге «конго*, прибавляют 5 см’буферного раствора, 2 см1раствора 2,2 ’-
бицинхонино-вокислого калия, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин
измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 560 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
4.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см’
помещают 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см’ стандартного раствора Б. что соответствует 0,005; 0,010; 0,020;
0.030; 0,040 мг меди. Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта. Во все колбы
добавляют по I см3раствора солянокислого гидроксиламина. по 2 см’ раствора виннокислого калия-
натрия и далее поступают, как указано в 4.3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии
с ГОСТ 25086.
4-Г
51
5