ГОСТ 851.4-93
2.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений (</, — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы,
полученных вдвух лабораториях или в одной, но в разных условиях
(D
—показатель воспроизводимо
сти), и Гранины погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероят
ности
Р =
0,95 указаны в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Характеристика погрешности определении.
%
М ассовая доля меди, %
о
д
Or 0.0003 до 0.001 включ.
Св.0,0010 * 0.003 *
•
0.0030
»
0.010
. .
0.0100» 0.030
* .
0.0300
*
0.050
»
0.00015
0.00040
0.00100
0.00200
0.00500
0.00020
0.00060
0.00150
0.00300
0.00700
0.00016
0.00050
0.00120
0.00200
0.00600
2.4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в
соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии
с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
3 Фотометрический метод определения меди с применением
оксалилдигидразида
3.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в сиреневый цвет комплексного соединения меди с
ацетальдегидроксалилгндразидом и последующем измерении оптической плотности раствора.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная — по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
Аммиак водный — по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.
Аммоний лимоннокислый — по ТУ 6—09—01—768. раствор с массовой концентрацией
400 г/дм*.
Спирт этиловый — по ГОСТ 18300, раствор с массовой концентрацией 960 г/дм3.
Нейтральный красный — по ТУ 6—09—07—1634. растворе массовой концентрацией I г/дм1в
этиловом спирте.
Пара-нитрофенол — по ТУ 6—09—3973. раствор с массовой концентрацией 0.5 г/дм3.
Аммоний хлористый — по ГОСТ3773. растворе массовой концентрацией 200 г/дм3.
Буферный раствор с pH 9.9 : 500 см* раствора хлористогоаммония смешивают с 500 см5раствора
аммиака.
Альдегидуксусный,растворсмассовойконцентрацией 400 г/дм*: в мерную колбу
емкостью 1000 см* помешают 500 см* воды, охлаждают до температуры 278—283 К. медленно прили
вают небольшими порциями из охлажденной ампулы 400 г уксусного альдегида, перемешивают и
охлаждают колбу в воде со льдом. Доливают до метки водой и перемешивают. Все операции проводят в
вытяжном шкафу.
Оксалилдигидразнд — по ТУ 6—09—09—566. растворе массовой концентрацией 2,5 г/дм*: 2,5 г
оксалилднгидразида растворяют в воде, нагретой до температуры 313—323 К. охлаждают, доливают
водой до 1000 см3и перемешивают.
Медь марки МО — по ГОСТ 859.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
•i-1 -4 2 i
493