ГОСТ 851.4-93
Стандартные растворы меди:
Раствор Л: готовят по 2.2.
Раствор Б: 5 см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают водой
до метки и перемешивают: готовят перед применением.
1см’ раствора Б содержит 0,005 мг меди.
3.3 Проведение анализа
3.3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см’, смачивают водой и
растворяют в 15 см’ раствора соляной кислоты. После растворения навески добавляют 3—4 капли
азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота и излишней кислотности (примерно до обьема
10 см1). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (при массовой доле меди
до 0,003
%)
или 100 см1(при массовой доле меди свыше 0.003 %), доливают водой до метки и
перемешивают. Аликвотную часть раствора, содержащую от 2,5 до 15 мкг меди, помещают в мерную
колбу вместимостью 50 см’.добаатяют 5 см’ раствора лимоннокислого аммония. 1 каплю раствора
нейтрального красного или паранитрофенола. Нейтрализуют раствором аммиака до перехода окраски в
желтый цвет, добавляют 5 см1 раствора уксусного альдегида, 10 см’ буферного раствора, 5 см1
раствора оксалилдигидразида, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют
оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3
помешают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см‘ стандартного раствора Б. что соответствует 0,0025; 0.0050;
0,0075; 0,0100; 0,0125; 0,0150 мг меди. Раствор седьмой колбы яатяется раствором контрольного опыта.
В каждую колбу добаатяют по 5 см3раствора лимоннокислого аммония и далее поступают, как указано в
3.3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии
с ГОСТ 25086.
3.4 Обработка результатов анализа
3.4.1 Массовую долю меди
(X)
в процентах вычисляют по формуле
„
, У ■
100
— !
т-У,
X
а
т
-----
г -------
*
(
2
)
где /и, — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
V —
обший объем раствора пробы, см1;
т
— масса навески, г;
У,
— объем аликвотной части раствора пробы, см’.
3.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений (</. — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы,
полученных в двух лабораториях или водной, но в различных условиях
(D
— показатель воспроизво
димости), и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероят
ности
Р -
0.95 указаны в таблице 3.
Т а б л и ц а 3
Характеристика погрешности определений.
%
М ассовая
доля меди. %
d,
D
д
От 0,0005 до 0.0010 нключ.
Св. 0,0010» 0.0050 »
* 0,0050 » 0,0100 *
0.00020.00030.0002
0.00040.(ХХ)60,0005
0.00100.00150,0012
450