ГОСТ 851.4-93
Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен — воздух и измеряют
атомную абсорбцию при длине волны 324.8 нм.
Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построе
ние градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном
режиме.
6.3.2 Построение градуировочных графиков
При массовой доле меди от 0.002 до 0,010 % в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см*
помещают 1,0; 2,0: 3.0; 4,0; 5.0 см* стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации
меди 0,2; 0,4: 0.6; 0,8; 1,0 мкг/см!.
Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле меди от 0,01 до 0.05
%
в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см*
помещают 0.5; 1,0; 1,5; 2.0; 2,5 см* стандартного раствора Л. что соответствует массовой концентрации
меди 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг/см’.
Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают,
распыляют в пламя ацетилен — воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324.8 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствуюшим им массовым концентрациям
меди в мкг/см* строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.
6.3.3 Градуировка спектрофотометра
При массовой доле меди от 0,002 до 0,010
%
в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см*
помещают 1,0: 3.0; 5.0 см* стандартного раствора Б. что соответствует массовой концентрации меди 0.2;
0.6; 1.0 мкг/см*.
Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле меди от 0,01 до 0,05
%
в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см*
помещают 0,5; 1,5; 2.5 см* стандартного раствора А. что соответствует массовой концентрации меди 1,0;
3.0: 5,0 мкг/см*. Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы по псех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают,
распыляют в пламя ацетилен — воздух в последовательности: раствор контрольного опыта и стандарт
ные растворы в порядке возрастания концентрации меди it проводят градуировку прибора. Измерение
атомной абсорбции проводят при длине волны 324,8 им.
6.3.4 В том случае, когда прибор не проводит коррекцию фона, после измерения атомной абсор
бции меди в растворах пробы и контрольного опыта заменяют источник возбуждения спектральной
линии меди на источник возбуждения спектральной линии серебра или молибдена и распыляют ра
створы пробы и контрольного опыта в пламя ацетилен — воздух. Измерение атомной абсорбции
проводят при длине волны 328 нм для серебра или 313 нм для молибдена. Полученные сигналы
атомной абсорбции вычитают соответственно из значений атомной абсорбции меди в растворах пробы
и контрольного опыта.
6.4 Обработка результатов анализа
6.4.1 Массовую долю меди (3f) в процентах вычисляют по формуле
у
. (С-Со) 10 6 -г. 100(5)
т
где
С
— массовая концентрация меди в растворе пробы, мкг/см’;
С()— массовая концезгграция меди в растворе контрольного опыта, мкг/см*;
V
—объем раствора пробы, см*;
т
— масса навески, г.
6.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определении: допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений
(cl,
— показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы,
полученных в двух лабораториях или водной, но в различных условиях
(D -
показатель воспроизво
димости), и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной веро
ятности
Г =
0,95 указаны в таблице 6.
•1-2’
559